使用液相色谱荧光法测定水产品中己烯雌酚残留量的方法

摘要

一种使用液相色谱荧光法测定水产品中己烯雌酚残留量的方法，(1)称取10g绞碎的水产品样品于50mL塑料离心管中，加入乙酸乙酯15-25mL，均质25-30s，7000r/min离心5-15min，移取乙酸乙酯层于100mL梨形瓶中，用1-3mL正己烷-乙酸乙酯(85+15)混合溶剂溶解残留物，搅拌5-8分钟；(2)用4-6ml正己烷、4-6mL乙酸乙酯活化SLH柱，将提取液加到SLH柱上，用8-12mL正己烷-乙酸乙酯(80+20)混合溶液洗脱，流速控制不超过1.5-2.5mL/min，收集洗脱液，40-60℃水浴氮气吹干至初始状态；(3)在氮气吹干的离心管中加入0.5-1.5mL硫酸，在离心管中加入7-9mL水，用1mL流动相定容，供高效液相色谱测定即可。

主权项

一种使用液相色谱荧光法测定水产品中己烯雌酚残留量的方法，其特征在于：(1)称取10g绞碎的水产品样品于50mL塑料离心管中，加入乙酸乙酯15-25mL，均质25-30s，7000r/min离心5-15min，移取乙酸乙酯层于100mL梨形瓶中，残渣再加入10mL乙酸乙酯，重复提取一次，离心后合并乙酸乙酯层，于40-50℃旋转蒸发至含水量低于1-3％，用1-3mL正己烷-乙酸乙酯(85+15)混合溶剂溶解残留物，搅拌5-8分钟；(2)用4-6ml正己烷、4-6mL乙酸乙酯活化SLH柱，将提取液加到SLH柱上，并控制流速不超过1.5-2.5mL/min；用1-3mL正己烷，1-3ml正己烷-乙酸乙酯(85+15)混合溶液淋洗SLH柱，用8-12mL正己烷-乙酸乙酯(80+20)混合溶液洗脱，流速控制不超过1.5-2.5mL/min，收集洗脱液，40-60℃水浴氮气吹干至初始状态；(3)在氮气吹干的离心管中加入0.5-1.5mL硫酸，漩涡混合0.3-0.7min，放置80-100min，在离心管中加入7-9mL水，漩涡混合0.3-0.7min，放置25-35min，加入4-6mL乙酸乙酯提取液，提取液40-60℃水浴氮气吹干至2-4％含水量，用1mL流动相定容，供高效液相色谱测定即可。