一种2-吡啶甲醛肟的合成方法

摘要

本发明公开了一种2-吡啶甲醛肟的合成方法，首先将2-甲基吡啶、冰乙酸、双氧水混合加热，于60-70℃反应3-5小时。然后再加入双氧水，继续反应5-8小时，经分离纯化得到2-甲基吡啶氮氧化物。再将2-甲基吡啶氮氧化物加入乙醇、浓硫酸和亚硝酸钠反应进行亚硝化反应得到钠盐，然后在乙醇溶液中用浓盐酸中和至pH＝3-4，滤去氯化钠，滤液减压浓缩回收乙醇，得氯解磷定粗品，经蒸馏水溶解、活性炭脱色、重结晶得成品。本发明的工艺简单，生产时间短，产率高，易于实现产业化。

主权项

1.一种2-吡啶甲醛肟的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1)将2-甲基吡啶150-205g、冰乙酸400-700mL、30％(w/w)的双氧水200-320mL混合加热，于60-70℃反应3-5小时；然后再加入30％(w/w)的双氧水90-150mL，继续反应5-8小时，减压蒸馏出液体后冷却，加入三氯甲烷60-150mL和60-150mL15％(w/w)的碳酸钠水溶液，搅拌充分混合，静置分层，水层再用三氯甲烷萃取，有机层合并，蒸出三氯甲烷后，再减压蒸馏收集120℃(5mmHg)的馏分为无色的油状液体，即为2-甲基吡啶氮氧化物；该步骤合成式为：2)将2-甲基吡啶氮氧化物190-218g加入乙醇120-150mL中，再加入亚硝酸乙钠226-273g，然后缓慢滴入乙醇和浓硫酸的混合物70-90mL进行亚硝化反应得到钠盐，然后加入浓盐酸调节pH值至3-4，滤去氯化钠，滤液减压浓缩回收乙醇，得氯解磷定粗品，经蒸馏水溶解、活性炭脱色、重结晶得成品；该步骤合成式为：