一种治疗慢性盆腔炎的药物组合物及制备方法和质量控制方法

摘要

本发明公开了一种治疗慢性盆腔炎的药物组合物及制备方法和质量控制方法。组成为：当归、赤芍、北败酱、香附、炮姜、泽兰、川芎、红花、柴胡、车前子、海藻、延胡索组成，制备方法为：延胡索粉碎成细粉，过筛；当归、香附、川芎、柴胡加水提取挥发油，药渣与赤芍、炮姜、海藻、车前子加水煎煮，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，药液备用；其余北败酱等三味加水煮沸后，温浸2-3次，滤过，合并以上各药液，浓缩至浸膏，取浸膏与上述延胡索粉混匀，加乙醇适量，制成颗粒，干燥，喷入上述当归等挥发油，即得。本发明采用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定。本发明药物组合物用于治疗慢性盆腔炎具备很好的疗效。

主权项

一种治疗慢性盆腔炎的颗粒剂的检测方法，其特征在于该检测方法包括鉴别和含量测定方法：鉴别方法：A、取本颗粒剂9g，研细，加乙醇30ml，加热回流提取1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加以水饱和的正丁醇提取二次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水溶液洗涤二次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以50∶20∶10∶2.5比例的氯仿-甲醇-醋酸乙酯-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；B、取本颗粒剂18g，加50ml甲醇超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加10ml水使溶解，再以浓氨试液调至碱性，以乙醚萃取2次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，以1ml甲醇溶解残渣，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品加甲醇制成1mg/ml的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法实验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以7.5∶4∶1比例的正己烷-氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸汽熏半分钟，空气中挥尽吸附的碘后，于紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；C、取本颗粒剂18g，加50％乙醇50ml，振摇提取1小时，过滤，滤液蒸干，加水15ml溶解，加水饱和的正丁醇50ml分3次提取，正丁醇液蒸干，残渣加1ml甲醇，作为供试品溶液；另取红花对照药材1g，加水150ml煎煮1小时，滤液浓缩至10ml，放冷，加乙醇10ml，过滤，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，加水饱和的正丁醇50ml分3次提取，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml，作为对照品溶液；照薄层色谱法实验，吸取上述溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以3∶2比例的氯仿-乙醚为展开剂，展开，晾干；喷1％香草醛硫酸溶液，100℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；含量测定方法：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；15∶85比例的乙腈∶水为流动相；检测波长为230nm；对照品溶液的制备，精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液；供试品溶液的制备，取本颗粒剂研细，精密称定1.35g，精密加甲醇25ml，称定重量，浸泡4h，超声处理20min，放冷，再精密称定，用甲醇补足减失重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；其中治疗慢性盆腔炎的颗粒剂的检测方法中所述的本颗粒剂由下述原料及制备方法制成，即，选取如下原料药物制成颗粒剂：当归90g 赤芍90g 北败酱240g 醋制香附90g 炮姜90g泽兰90g 川芎60g 红花60g 柴胡90g 盐炙车前子120g海藻90g 延胡索60g延胡索粉碎成细粉，过筛；当归、醋制香附、川芎、柴胡加10倍量水提取挥发油6小时，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与赤芍、炮姜、海藻、盐炙车前子加水煎煮二次，第一次加8倍量水2小时，第二次加6倍量水1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，药液备用；其余北败酱等三味加水煮沸后，于80℃温浸二次，第一次加10倍量水2小时，第二次加8倍量水1小时，滤过，合并以上各药液，浓缩至50℃相对密度为1.35的浸膏，取浸膏1份、糊精1份、蔗糖2份与上述延胡索粉混匀，加乙醇适量，制成颗粒，干燥，喷入上述当归、醋制香附、川芎、柴胡提取的挥发油，制成900g，混匀，即得。