发明名称 一种多元稀土硼化物(La<sub>x</sub>RE<sub>1-x</sub>)B<sub>6</sub>阴极材料的制备方法
摘要 一种多元稀土硼化物(La<sub>x</sub>RE<sub>1-x</sub>)B<sub>6</sub>阴极材料及其制备方法属于稀土硼化物热阴极材料技术领域。目前,多元稀土硼化物的研究存在成分体系少,工艺复杂等问题。本发明阴极材料的组成为(La<sub>x</sub>RE<sub>1-x</sub>)B<sub>6</sub>,RE选自Ce、Pr、Nd、Sm、Eu或Gd中的一种,0.2≤x≤0.8。本发明采用直流电弧蒸发法制得LaH<sub>2</sub>和REH<sub>2</sub>纳米粉末后,与原料B粉末在低氧环境下混合,采用SPS烧结:压力30~50MPa,升温速率100~200℃/min,烧结温度1300~1700℃,保温5~15min,制得(La<sub>x</sub>RE<sub>1-x</sub>)B<sub>6</sub>。本发明方法烧结温度低、工艺简单,且制备的阴极材料高纯、高致密,具有优异力学和发射性能。
申请公布号 CN100593514C 申请公布日期 2010.03.10
申请号 CN200810225029.4 申请日期 2008.10.24
申请人 北京工业大学 发明人 张久兴;周身林;刘丹敏
分类号 C01B35/04(2006.01)I 主分类号 C01B35/04(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 代理人 张 慧
主权项 1、一种多元稀土硼化物(LaxRE1-x)B6阴极材料的制备方法,其中RE为Sm,其特征在于,包括以下步骤:1)采用直流电弧蒸发冷凝设备,以单质稀土金属La块为阳极,金属钨为阴极,在氢气和氩气的体积比为2∶1,总气压为0.1MPa的气氛中,反应电流40A,阳极与阴极间电压为50V,反应时间为30mi n,制备10~30nm的LaH2纳米粉末;2)采用直流电弧蒸发冷凝设备,以单质稀土金属Sm块为阳极,金属钨为阴极,在氢气和氩气的体积比为2∶1,总气压为0.1MPa的气氛中,反应电流40A,阳极与阴极间电压为50V,反应时间为30min,制备10~30nm的SmH2纳米粉末;3)将LaH2纳米粉末、SmH2纳米粉末和20~40nm的B粉末于氧含量30ppm的氩气气氛中,按摩尔比0.4∶0.6∶6,研磨混合后装入直径为20mm的石墨模具中;4)将模具置于SPS烧结腔体中,施加30MPa的轴向压力,在8Pa的真空条件下烧结,以100℃/min的升温速率升温,烧结温度为1300℃,保温15min,随炉冷却至室温,得到多元稀土硼化物(La0.4Sm0.6)B6阴极材料。
地址 100124北京市朝阳区平乐园100号
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