对甲砜基甲苯的制备方法

摘要

本发明是一种对甲砜基甲苯的制备方法。属于砜的制备技术领域。尤其涉及以一氯甲烷为甲基化剂合成对甲砜基甲苯的制备方法；其特征在于以对甲苯磺酰氯、无水亚硫酸钠、碳酸氢钠、一氯甲烷为合成原料；包括如下操作步骤：a.对甲苯磺酰氯成盐：b.对甲砜基甲苯的合成c.调节pH、降温、出料：d.过滤、脱水、烘干：e.质量检验，合格后包装，入库。提供了一种不再采用剧毒化学品硫酸二甲酯为原料，操作安全、保护环境；生产周期短、产品质量好、产率高；生产成本低、有很强的市场竞争力的对甲砜基甲苯的制备方法。甲砜基甲苯含量达到99.5％以上；以原料对甲苯磺酰氯计的对甲砜甲苯的产率≥85％。

主权项

1.一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于以对甲苯磺酰氯、无水亚硫酸钠、碳酸氢钠、一氯甲烷为合成原料，包括如下操作步骤：a.对甲苯磺酰氯成盐：按照拟定配方将无水亚硫酸钠、碳酸氢钠投入预先加入水的氧化还原反应釜中，搅拌下，升温至40℃，停止加热，釜内温度自升至40℃-50℃时，开始缓慢投加对甲苯磺酰氯，控制温度在40℃-64℃之间，大约1.5-2.5小时加完；64℃保温反应1.5小时，完成如下反应：Na2SO3+2NaHCO3+C7H7ClO2S→2CO2+H2O+NaCl+Na2SO4+C7H7NaO2S；投入计量的活性炭，保温脱色50-60分钟，趁热循环回流过滤，待循环回流母液清澈透明后，进入甲基化反应釜，备用；b.对甲砜基甲苯的合成：来自步骤a的对甲基亚磺酸钠盐溶液进入甲基化反应釜后，开动搅拌，升温至60℃；接通真空系统，将釜内压力降低至-0.07Mpa后，关闭真空阀；开始通入一氯甲烷，釜内压力不断上升，当釜内压力升至0.2Mpa后，控制温度82℃-93℃，压力0.20Mpa-0.30Mpa之间条件下，继续通入一氯甲烷，甲基化时间在18-19小时之间，釜内的物料不再吸收气体为反应终点，完成下列反应：C7H7SO2Na+CH3Cl→C8H10SO2+NaCl；c.调节pH、降温、出料：甲基化反应结束后，物料的pH在7-8之间，在80℃-85℃温度下，用碱液调节pH＝9-12并稳定后，用夹层循环冷却水降温至50℃时，直接向反应釜内加入冷水，物料温度降至40℃，待过滤；d.过滤、脱水、烘干：来自步骤c的40℃的物料放入滤筒内，过滤；滤饼用水洗涤至pH＝7.0，离心脱水、烘干；e.质量检验，合格后包装，入库。