发明名称 一种三(2-氰乙基)膦的制备方法
摘要 本发明公开了一种使用生产次磷酸钠过程中的工业尾气磷化氢,作为合成三(2-氰乙基)膦的原料气体的制备方法。这种方法的优点是:①原料气体采用工业尾气磷化氢,成本低,增值效果明显,属于资源循环利用,经济效益和环保效益十分显著。②不需要生产原料气的有关设备,可以进一步节约三(2-氰乙基)膦的成本。
申请公布号 CN101613371A 申请公布日期 2009.12.30
申请号 CN200810053645.6 申请日期 2008.06.26
申请人 天津市朝日科贸有限公司 发明人 万忠发;万忠生;张伟民;陈翔
分类号 C07F9/50(2006.01)I 主分类号 C07F9/50(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1、一种三(2-氰乙基)膦的制备方法,其特征在于:按照以下过程进行:(1)在压力反应釜中,加入100ml~2000ml溶剂乙腈和50ml~200ml催化剂碱金属的氢氧化物水溶液;(2)开启搅拌并通入N2吹扫20分钟,反应过程自始至终都严格要求在无氧环境中进行;(3)通入磷化氢气体,使反应釜内压力达到0.2Mpa~2Mpa;(4)向反应体系缓缓加热,至0℃~110℃时停止加热;(5)用加料泵滴加丙烯腈100g~1000g,滴加完毕后继续搅拌,体系的温度和压力先升高,然后缓缓下降,达到一定值后变为平缓为止;(6)夹套通冷水降至室温后,剩余磷化氢气体放至回收装置后,将反应混合物放至冰水中,析出的白色固体产物经过滤、冰水洗涤、自然干燥后得到粗产物,用乙醇重结晶可以得到精制品。
地址 300350天津市津南区咸水沽镇