发明名称 |
一种N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐的制备方法,该制备方法包括以下步骤:硝化:还原,纯化,成盐。本发明是用二乙基苯胺先亚硝化,再还原,生成N,N-二乙基-1,4-苯二胺,经纯化后再与硫酸反应,即可制备出高纯度的N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐,该制备方法简便易行,所合成的产品纯度高、品质稳定可靠,适用于环保监测的高标准特殊要求。 |
申请公布号 |
CN101607915A |
申请公布日期 |
2009.12.23 |
申请号 |
CN200810053583.9 |
申请日期 |
2008.06.19 |
申请人 |
天津市化学试剂研究所 |
发明人 |
邹政红;闫汝连;何金 |
分类号 |
C07C211/50(2006.01)I;C07C209/38(2006.01)I |
主分类号 |
C07C211/50(2006.01)I |
代理机构 |
天津盛理知识产权代理有限公司 |
代理人 |
王来佳 |
主权项 |
1.一种N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤:(1).亚硝化步骤:将水、浓盐酸和二乙基苯胺混合后冷却至0~10℃,加入亚硝酸钠水溶液,维持温度于0~10℃反应2.5~3小时;(2).还原步骤:在步骤(1)的反应液中加入浓盐酸、水,锌粉,控制温度于15~20℃反应1.5~2.5小时;(3).纯化步骤:步骤(2)的反应液中加入氢氧化钠至反应液分层,分离出的有机相经减压蒸馏,得到N,N-二乙基-1,4-苯二胺;(4).成盐步骤:将制得的N,N-二乙基-1,4-苯二胺溶解于稀硫酸中,在温度40~60℃下搅拌至反应液析出结晶,反应液过滤后得到的结晶经干燥即得N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐成品。 |
地址 |
300240天津市东丽区徐庄子 |