发明名称 一种N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐的制备方法
摘要 本发明涉及一种N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐的制备方法,该制备方法包括以下步骤:硝化:还原,纯化,成盐。本发明是用二乙基苯胺先亚硝化,再还原,生成N,N-二乙基-1,4-苯二胺,经纯化后再与硫酸反应,即可制备出高纯度的N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐,该制备方法简便易行,所合成的产品纯度高、品质稳定可靠,适用于环保监测的高标准特殊要求。
申请公布号 CN101607915A 申请公布日期 2009.12.23
申请号 CN200810053583.9 申请日期 2008.06.19
申请人 天津市化学试剂研究所 发明人 邹政红;闫汝连;何金
分类号 C07C211/50(2006.01)I;C07C209/38(2006.01)I 主分类号 C07C211/50(2006.01)I
代理机构 天津盛理知识产权代理有限公司 代理人 王来佳
主权项 1.一种N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤:(1).亚硝化步骤:将水、浓盐酸和二乙基苯胺混合后冷却至0~10℃,加入亚硝酸钠水溶液,维持温度于0~10℃反应2.5~3小时;(2).还原步骤:在步骤(1)的反应液中加入浓盐酸、水,锌粉,控制温度于15~20℃反应1.5~2.5小时;(3).纯化步骤:步骤(2)的反应液中加入氢氧化钠至反应液分层,分离出的有机相经减压蒸馏,得到N,N-二乙基-1,4-苯二胺;(4).成盐步骤:将制得的N,N-二乙基-1,4-苯二胺溶解于稀硫酸中,在温度40~60℃下搅拌至反应液析出结晶,反应液过滤后得到的结晶经干燥即得N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐成品。
地址 300240天津市东丽区徐庄子
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