剑麻皂素高收率的提取方法

摘要

本发明涉及剑麻皂素高收率的提取方法，该提取方法主要经过原料处理、水解、中和、提取分离、脱色、结晶、浓缩再结晶的工艺步骤，其中在水解时加入麻膏重量的8～12倍3N浓度的硫酸，并将水解温度提高到101～105度，使剑麻皂甙水解更加完全；在中和时采用麻膏重量的0.9～1.3倍的石灰乳中和后再用少量水洗涤滤饼，不但减少了剑麻皂素的流失，同时降低了因大量酸性污水而产生的环保费用；在所有过滤环节中都将滤器预热到约60度再快速过滤，剑麻皂素在滤渣中基本不结晶或少结晶，进一步减少了剑麻皂素的损失。采用本发明方法提取剑麻皂素，可提高剑麻皂素的总收率，平均收率超过6％，而且产品质量符合要求。

主权项

1.剑麻皂素高收率的提取方法，其特征在于该方法是按以下工艺步骤进行操作的：1)原料处理将刮取剑麻纤维后的废料经发酵晒干形成的麻膏粉碎至直径2厘米以下的颗粒备用；2)水解将适量麻膏颗粒加入斜三口瓶中，慢慢倒入麻膏重量的8～12倍3N浓度的硫酸，再装上搅拌器、回流管和温度计并开动搅拌机，在适当的搅拌速度下加温至101～105℃，在此温度下水解4小时，水解结束后冷却到75℃再用预热到60℃的过滤器具进行真空抽滤，滤液作废水处理，滤饼用少量的水洗涤后提取皂素；3)中和将原麻膏重量的0.9～1.3倍重量浓度为20％的石灰乳加入滤饼中拌匀反应30分钟，再加入麻膏重量的3％的783型活性碳拌匀摊开置85℃烘箱中烘干，制成水解物；4)提取分离将干燥后的水解物粉碎成20目装入斜三口瓶中，加入原麻膏重量的5倍的体积浓度为95％的酒精，装上搅拌器、回流管和温度计后加温搅拌，保持酒精沸点温度回流提取一小时，然后用预热到60℃的过滤器具快速抽滤，得到的滤饼加原麻膏重量的1.5倍体积浓度为95％的酒精按上述操作提取20分钟后快速抽滤，合并两次滤液用于脱色，弃去滤饼；5)脱色将合并的滤液倒入斜三口瓶中，加入原麻膏重量的6％的783型活性碳，慢慢搅拌加温至酒精沸点温度脱色一小时，用预热到60℃的过滤器具快速抽滤，滤液用于结晶；6)结晶将第(5)步骤得出的滤液在室温下静置24小时后过滤得到剑麻皂素结晶物；7)浓缩再结晶将第(6)步骤得出的滤液浓缩至三分之一，在室温下静置24小时后过滤，得到的剑麻皂素结晶物与第(6)步骤得到的结晶物合并烘干后即得到高收率的剑麻皂素，滤液用于酒精回收。