一种稀土铁氧体磁光晶体生长方法

摘要

本发明涉及一种稀土铁氧体磁光材料RFeO₃晶体(R为Y、Gd、Tm、Nd、Sm、Eu、Ho、Yb等稀土元素)的生长方法，属于单晶生长领域。即R₂O₃和Fe₂O₃形成的初烧料与PbO+PbF₂+B₂O₃复合助熔剂混合均匀后，放入铂金坩埚内气密后，将坩埚置于下降炉内，升温熔化原料，通过控制炉温、调节坩埚底部的气流量或水流量、优化固液界面温度梯度和生长速度等参数，实现不同化学组成的该系列稀土磁光晶体的生长。本发明通过助熔剂降低了晶体生长温度，同时坩埚底部通气或通水造成局部过冷并快速成核，从而生长出大尺寸的RFeO₃单晶。同时具有设备简单、一炉多产、成本低有利于实现晶体的批量生产等。

主权项

1、一种稀土铁氧体RFeO3磁光晶体生长方法，其特征在于包括如下步骤：(1)、原料配制：按摩尔比为1∶(1～5)称量R2O3和Fe2O3，将其混合均匀，在1000～1100℃进行预烧，形成初烧料；按PbO：PbF2：B2O3摩尔比为10∶5～7∶1配制复合助熔剂；初烧料(R2O3+Fe2O3)占总投料量的15～35mol％；将配制好的初始原料研磨、混合均匀，在压机上压成略小于坩埚直径的料块；其中所述的R2O3中的R可为Y、Gd、Tm、Nd、Sm、Eu、Ho、Yb等稀土元素之一，或是它们几种混合的固溶体；(2)、气密封存：将步骤(1)所得的合成料块放入铂金坩埚中，坩埚经点焊气密；(3)、晶体生长：将气密的铂金坩埚放入具有通气或通水系统的保温陶瓷管内，然后整体转移到下降法生长炉内，炉温设定在1270～1350℃之间，并根据固液界面温度调整坩埚在炉膛的高度位置，生长界面处温度梯度维持在40～100℃/cm，使原料熔化，然后在坩埚底部通入氧气或空气，气体流量在1～4L/min，或通循环水冷却，水流量在1～2L/min，启动下降机构使坩埚以0.5～1.5mm/h的速率下降，开始晶体生长；(4)、晶体分离：生长结束后，从坩埚中取出晶锭，在HNO3:H2O的体积比为1∶3的热硝酸溶液中腐蚀24h，使所生长的晶体与助熔剂包裹体分离，从而得到RFeO3晶体。