一种1-萘磺酸和1-萘磺酸钠盐的制备方法

摘要

一种1-萘磺酸和/或1-萘磺酸钠盐的合成方法，将萘在溶剂中完全溶解，加入适量1-萘磺酸晶种，冷却至0±5℃，负压下边搅拌边滴加氯磺酸，1-2小时滴完，在-2～8℃再维持1.5-3小时；萘∶氯磺酸∶溶剂＝1∶1.01～1.10∶3.0～3.5(摩尔比)；冷却至0±2℃过滤，滤饼即为1-萘磺酸；滤液用水洗涤后相分离，得到溶剂和水洗酸，水洗酸可制取萘系高效减水剂。将1-萘磺酸和水洗分离后的溶剂用5％～15％的NaOH中和，90±5℃维持10～30分钟，中和液相分离得到1-萘磺酸钠水溶液，冷却至≤35℃下结晶过滤，滤饼为1-萘磺酸钠；滤液用作配制NaOH溶液。本发明磺化反应选择性高，产物异构体含量低，且反应操作更易控制，制取过程中无废水产生。

主权项

1、一种1-萘磺酸的制备方法，该方法包括以下步骤：磺化：将萘加入有机溶剂中并使其完全溶解，加入1-萘磺酸晶种，冷却至0℃±5℃后，在负压下边搅拌边滴加氯磺酸，1-2小时内滴完，滴加完成后在-2℃～8℃下维持反应1.5-3小时；按摩尔比计，萘∶氯磺酸∶溶剂＝1∶1.01～1.10∶3.0～3.5；加入1-萘磺酸晶种的数量，按重量百分比计，占萘的0.5％～1.5％；过滤：将上述磺化液冷却至0±2℃过滤，所得滤饼即为1-萘磺酸。