发明名称 2,5-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)甲苯的制备方法
摘要 本发明涉及一种2,5-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)甲苯的制备方法,包括步骤:(1)将2,5-二羟基甲苯和2-氯-5-硝基三氟甲基苯按摩尔比1.0∶2.0~2.5,溶解于成盐剂、无水强极性非质子有机溶剂或混合有机溶剂中,加热反应9~15小时;(2)趁热过滤,除去滤渣,浓缩母液,冷却静置,析出乳白色固体产物,过滤,洗涤,干燥,得到2,5-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)甲苯乳白色固体粉末。该制备方法操作简单,对设备无特殊要求;反应过程在常压下进行,原料来源方便,成本低;有机溶剂使用种类少,可反复循环再用,对环境友好,并且产品收率高达94%以上,纯度高达99.6%,适用于工业化生产。
申请公布号 CN101503359A 申请公布日期 2009.08.12
申请号 CN200910047743.3 申请日期 2009.03.18
申请人 东华大学 发明人 虞鑫海
分类号 C07C205/38(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I 主分类号 C07C205/38(2006.01)I
代理机构 上海泰能知识产权代理事务所 代理人 黄志达;谢文凯
主权项 1. 一种2,5-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)甲苯的制备方法,包括步骤:(1)将2,5-二羟基甲苯和2-氯-5-硝基三氟甲基苯按摩尔比1.0∶2.0~2.5,溶解于成盐剂、无水强极性非质子有机溶剂或混合有机溶剂中,加热反应9~15小时;其中,成盐剂与2,5-二羟基甲苯的摩尔数之比为2~4∶1;无水强极性非质子有机溶剂与总有机反应物的体积重量比为3毫升~30毫升:1克,混合有机溶剂中的无水强极性非质子有机溶剂与总有机反应物的体积重量比为3毫升~30毫升∶1克,总有机反应物的重量是指2,5-二羟基甲苯和2-氯-5-硝基三氟甲基苯的重量之和;(2)趁热过滤,除去滤渣,浓缩母液,冷却静置,析出乳白色固体产物,过滤,洗涤,干燥,得到2,5-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)甲苯乳白色固体粉末。
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