藿香正气口腔崩解片的检测方法

摘要

本发明提供了一种藿香正气口腔崩解片及制备方法和质量控制方法，它是由苍术195g、陈皮195g、姜制厚朴195g、白芷293g、茯苓293g、大腹皮293g、生半夏195g、甘草浸膏24.4g、广藿香油1.95ml、紫苏叶油0.98ml和适当辅料制备而成的；与现有技术相比，本发明制剂不仅疗效确切，不良反应少，还能在口腔中迅速崩解，服用方便，吸收快，生物利用度高，消化道粘膜刺激作用小，其制备工艺有利于工业化大生产；改剂成为口腔崩解片，药物溶散时间短，起效快，成本低，适用于普通患者。

主权项

【权利要求1】一种藿香正气口腔崩解片的检测方法，藿香正气口腔崩解片由苍术195g、陈皮195g、姜制厚朴195g、白芷293g、茯苓293g、大腹皮293g、生半夏195g、甘草浸膏24.4g、广藿香油1.95ml、紫苏叶油0.98ml和微晶纤维素100g、交联聚乙烯吡咯烷酮200g、低取代羟丙基纤维素100g、阿司帕坦10g、硬脂酸镁5g制备而成的；所述检测方法有性状、检查、鉴别和含量测定项目；其特征在于：所述检测方法是：性状：药物为棕色至棕褐色片；气芳香，味辛、微甜；鉴别：(1)取本制剂4片，研细，加正已烷20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加正已烷2ml使溶解，作为供试品溶液；另取苍术对照药材0.5g，加正已烷2ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照《中国药典》2005版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚：乙酸乙酯＝20∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本制剂7片，加硅藻土研细，加水20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2005版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶甲醇∶水＝100∶17∶10为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，加热数分钟，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取本制剂2片，研细，加三氯甲烷10ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取广藿香油对照提取物80μl，加三氯甲烷100ml使溶解，作为对照提取物溶液；照《中国药典》2005版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以正已烷∶乙酸乙酯＝17∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取本制剂2片，研细，加三氯甲烷10ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取白芷对照药材2g，加60％乙醇10ml浸泡过夜，滤过，滤液作为对照药材溶液；照《中国药典》2005版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇＝9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；检查：崩解时限取10ml刻度试管，装入2ml蒸馏水，置37℃水浴中，取本制剂1片，放入试管内，立即计时，应在1分钟内崩解，并不得有大于二号筛孔径的颗粒；其他应符合《中国药典》2005版一部附录ID片剂项下有关的各项规定；含量测定：照《中国药典》2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶乙腈∶水＝50∶20∶40为流动相，检测波长为294nm，流速1ml/min，理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000；对照品溶液的制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含厚朴酚0.3mg、和厚朴酚0.05mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本制剂20片，研细，取粉末0.9g，精密称定，加水25ml，同时加2滴盐酸，超声20分钟，用三氯甲烷振摇提取4次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得；本制剂每片含厚朴以厚朴酚C18H18O2与和厚朴酚C18H18O2总量计，不得少于1.50mg。