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Beschrieben wird ein Verfahren zur Herstellung von Thiodiglycolsäurealkylester der allgemeinen Formel (I) R-OOC-CH2-S-CH2-COO-R (I), wobei R für einen Rest von verzweigtem oder unverzweigtem C1 bis C10-Alkyl steht, dadurch gekennzeichnet, dass ein Halogenessigsäurealkylester der allgemeinen Formel (II) X-CH2-COO-R (II), wobei X für ein Chlor- oder Bromatom steht und R die Bedeutung wie für Verbindungen der Formel (I) angegeben hat, mit einer wässrigen Lösung von Alkalisulfid oder Alkalihydrogensulfid in Gegenwart einer wässrigen pH-Puffer-Lösung im pH-Bereich zwischen 5 und 8, gegebenenfalls in Gegenwart eines Phasentransferkatalysators, umgesetzt wird.
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