一种葡醛内酯酯化工艺

摘要

本发明涉及一种葡醛内酯的酯化工艺的进一步改进，其特征在于将现有葡醛内酯酯化工艺所采用的醋酸酯化，改为复合酸(磷酸+硫酸)酯化工艺：取大生产水解液4000ml浓缩至46-47波美度，按比例加复合酸(磷酸+硫酸)至浓缩器，在搅拌情况下加入，使加复合酸(磷酸+硫酸)试剂后酯化液温度保持在35℃以下；搅拌均匀后，静置酯化；酯化温度10-35℃；静置酯化结束后，加入酒精130ml直接进入结晶操作规程。结晶液抽滤得到粗品并精制得葡醛内酯成品；产品质量远超现行药典标准并达到或超过欧美等发达国家药品和食品添加剂标准。

主权项

1、一种葡醛内酯酯化工艺，包括以下步骤：A、将淀粉加入到含量75％—85％(V/V)的硝酸中氧化制得氧化淀粉酸性液；B、氧化淀粉酸性液体经加水稀释至硝酸含量为4％-10％的条件下，加热至120-135℃，加压至0.25—0.35MPa进行水解，得到含有主要成分为葡萄糖醛酸的大生产水解液；C、将大生产水解液加入到浓缩器中浓缩至44-49波美度；其特征在于还包括如下步骤：D、在浓缩后的大生产水解液中加入由磷酸和硫酸组成的复合酸试剂进行酯化，同时进行搅拌，酯化液温度保持在35℃以下；E、搅拌均匀后，静置酯化，酯化温度10-35℃；静置24小时以上；F、静置酯化结束后，加入酒精并搅拌直接进入结晶过程，在0-24小时降温至10-15℃，每1小时搅拌5分钟；24-48小时降温至0℃以下，每1小时搅拌5分钟；48-60小时降温至-8℃以下，每1小时搅拌5分钟；结晶液抽滤得到葡醛内酯粗品，随后将葡醛内酯粗品精制得葡醛内酯成品。