一种新的二肽(Boc-Gly-Pro-OH)合成工艺

摘要

本发明公开了一种新的二肽(Boc-Gly-Pro-OH)合成工艺。本发明的合成工艺是将Boc-Gly-OSu和HPrOOH在一定条件的作用下，生产Boc-Gly-Pro-OH，再合成更稳定和可安全贮存的Boc-Gly-Pro-Osu，质量符合标准要求。通过本工艺合成的Boc-Gly-Pro-Osu在含量、有关物质含量、溶剂残留量等方面都符合要求，产品质量有效保障，以保证其后期合成的利用。

主权项

1、本发明所述合成工艺是通过以下方法实现：1.1、1.1.1、投料：取适量的HPrOOH和KHCO₃加入水中，搅拌溶解后，滴加BOC-GLy-OSu的THF溶液，在适宜的温度反应一定时间。1.1.2、后处理：水浴减压蒸馏完THF，冰水浴降温后抽滤，滤液在冰水浴降温下，用HCl酸化至适当的pH值，抽滤，滤液用乙酸乙酯萃取数次，再用饱和盐水洗涤数次次，无水硫酸钠干燥后抽滤，滤液在40℃以内减压蒸馏完乙酸乙酯，加无水乙醚研磨至白色粉末，减压蒸除无水乙醚，五氧化二磷真空干燥，得白色粉沫状固体，即为Boc-Gly-Pro-OH。1.2、1.2.1、投料：在反应瓶内投入适量的Boc-Gly-Pro-OH和HOSu，加THF搅拌使其全部溶解，冰水浴降温，滴加DCC的THF溶液，冰水浴情况下反应一定时间。1.2.2、后处理：抽滤去除DCU，滤液减压蒸馏至干，用无水乙醚研磨后，倾去上层清液，减压蒸除无水乙醚，五氧化二磷真空干燥，得白色泡沫状固体，即为Boc-Gly-Pro-Osu。通过本工艺合成的Boc-Gly-Pro-Osu在含量、有关物质含量、溶剂残留量等方面都符合要求，产品质量有有效保障，以保证其后期合成的利用。