一种测定土壤中全铜的方法

摘要

本发明涉及土壤中全铜的测定，具体的说是一种测定土壤中全铜的方法，土壤试样用HCl-HNO₃-HF-HClO₄消解，用氨水和HAC调整溶液酸度，加氟化氢铵掩蔽铁，并控制溶液pH为3.5-4.0，加过量KI与Cu²⁺作用，析出的I₂以淀粉作指示剂，用标准Na₂S₂O₃溶液滴定。本发明重复性好、结果准确可靠。

主权项

1.一种测定土壤中全铜的方法，其特征在于：1)称取约0.5g风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润后加入10-20ml浓盐酸，于通风处80-100℃低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3-4ml时，取下稍冷至50-70℃，然后加入2-5ml质量浓度65-68％硝酸，5-8ml质量浓度40％氢氟酸，2-3ml质量浓度70-72％高氯酸，加盖后于240-280℃中温加热0.75-1h后，开盖，继续加热除硅；当加热至冒白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解；待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟至内容物呈现粘稠；2)当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷至150-200℃，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1-5ml质量浓度3-5％硝酸溶液温热溶解残渣，将溶液无损失的转移至锥形瓶中；3)然后，向锥形瓶中慢慢加入体积比为1：1 NH₃·H₂O至出现Cu(OH)₂的蓝色沉淀为止；4)向锥形瓶中再加入体积比为1：1 HAC 1-3ml、质量浓度20％NH₄HF₂1-2ml，质量浓度10％KI溶液4-5ml，摇匀，放于暗柜中4-6min，取出，加10-20ml水稀释，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定至浅黄色，加入质量浓度0.5％淀粉指示剂0.4-0.7ml，1-2ml质量浓度15％NH₄SCN溶液，摇动后，继续用Na₂S₂O₃标准溶液滴定至蓝色消失即为终点，确定所消耗的Na₂S₂O₃溶液的用量；取0.5g粉末状二氧化硅代替风干土壤作空白对照组，其他步骤与试样土壤测定过程相同，确定所消耗的FeSO₄溶液的用量；土壤中全Cu含量：$\mathrm{Cu}(\%)=\frac{C_{{\mathrm{Na}}_2{S}_2{O}_3}\times (V_1-V_0)\times 64\times {10}^{-3}}{m}$其中：为Na₂S₂O₃溶液浓度，V₁为滴定样品时消耗的Na₂S₂O₃溶液体积，V₀为滴定空白样品消耗的Na₂S₂O₃溶液体积，64为Cu的摩尔质量，m为土壤质量。