基准试剂重铬酸钾的制备方法

摘要

本发明涉及一种基准试剂重铬酸钾的制备方法，其制备步骤是：(1).将重铬酸钾溶于去离子水中形成重铬酸钾溶液；(2).加入硝酸钡以消除硫酸根，静止后过滤，所得滤液自然结晶形成结晶物；(3).将结晶物加入去离子水溶解：(4).加入聚丙烯酸钠将沉淀物排出；(5).把滤液倒入结晶槽内结晶，把结晶品用脱水机脱水，将脱水后的结晶品放入干燥箱内恒温干燥，即得基准试剂重铬酸钾成品。本发明用稀硫酸把原料的微量铬酸钾完全转化为重铬酸钾，提高了含量；采用聚丙烯酸钠能使金属离子迅速凝聚下沉，即可使水不溶物达到最佳效果；采用多温结晶方法确定结晶的温度梯度，达到粒径均为0.5毫米颗粒均匀、含量平行的最佳效果。

主权项

1. 一种基准试剂重铬酸钾的制备方法，其特征在于：其制备方法的步骤是：(1). 将重铬酸钾溶于去离子水中形成重铬酸钾溶液，采用稀硫酸把原料中所含的铬酸盐转化为重铬酸盐并使Ph值控制在4～5；(2). 加入硝酸钡以消除硫酸根，在75～85℃温度条件下反应0.5～1.5小时，静止0.5～1.5小时后过滤，所得滤液自然结晶形成结晶物；(3). 将结晶物放入反应釜内，加入去离子水，加温至溶解，再加入双氧水以使亚铁离子氧化为高铁并发生水解反应而沉淀出来：(4). 加入聚丙烯酸钠，保温0.5～1.5小时后将沉淀物排出；(5). 过滤，把滤液倒入结晶槽内结晶，把结晶品用脱水机脱水，将脱水后的结晶品放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度90～110℃，烘干时间7～9小时，即得基准试剂重铬酸钾成品。