发明名称 近临界水介质中α,α'-二氰基-1,1-环己基二乙酰亚胺铵盐无催化水解制备1,1-环己基二乙酸的方法
摘要 本发明公开了一种近临界水介质中α,α’-二氰基-1,1-环己基二乙酰亚胺铵盐水解制备1,1-环己基二乙酸的方法。方法的步骤如下:1)在高压反应釜中加入去离子水和α,α’-二氰基-1,1-环己基二乙酰亚胺铵盐,去离子水与α,α’-二氰基-1,1-环己基二乙酰亚胺铵盐重量比为2∶1~7∶1,开搅拌,常压下升温至沸腾,打开排气阀2-5分钟;2)反应液继续升温至240~350℃水解2~12h;3)反应液冷却、静置后过滤得滤饼;4)将滤饼溶于热乙醇水溶液中,趁热过滤;5)滤液冷却后结晶,经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1,1-环己基二乙酸。本发明具有过程简单、绿色,产物收率较高等优点。
申请公布号 CN100427452C 申请公布日期 2008.10.22
申请号 CN200610155596.8 申请日期 2006.12.29
申请人 浙江大学 发明人 吕秀阳;任浩明
分类号 C07C61/09(2006.01);C07C51/00(2006.01) 主分类号 C07C61/09(2006.01)
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 代理人 张法高
主权项 1.一种近临界水介质中α,α’-二氰基-1,1-环己基二乙酰亚胺铵盐无催化水解制备1,1-环己基二乙酸的方法,其特征在于,方法的步骤如下:1)在高压反应釜中加入去离子水和α,α’-二氰基-1,1-环己基二乙酰亚胺铵盐,去离子水与α,α’-二氰基-1,1-环己基二乙酰亚胺铵盐重量比为2∶1~7∶1,开搅拌,常压下升温至沸腾,打开排气阀2~5分钟;2)反应液继续升温至240~350℃水解2~12h;3)反应液冷却、静置后过滤得滤饼;4)将滤饼溶于热乙醇水溶液中,趁热过滤;5)滤液冷却后结晶,经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1,1-环己基二乙酸。
地址 310027浙江省杭州市浙大路38号