硼氢化物－酸还原体系还原氨基酮衍生物制备相应氨基醇的方法

摘要

涉及一种硼氢化物-酸还原体系非对映选择性还原手性氨基酮衍生物，制备相应的氨基醇的方法。以硼氢化物+酸还原体系还原氨基酰化保护的氨基酮衍生物，所说的硼氢化物-酸还原体系中的硼氢化物指硼氢化钾或硼氢化钠，酸指有机酸或无机酸，还原剂硼氢化物与酸的摩尔比为1∶0.5～1.5，反应底物氨基酮与还原剂的摩尔比(以硼氢化物计)为1∶0.9～2.0，将氨基酮衍生物和硼氢化物于-20～20℃下，在溶剂中与酸搅拌反应30～60min，经减压蒸去溶剂，萃取，重结晶后得产物。以硼氢化物+酸还原体系还原氨基酰化保护的氨基酮衍生物，其还原反应的选择性高，转化率完全，反应时间短，后处理方便，尤其是硼氢化钾-甲磺酸体系，原料更经济，具有工业应用价值。

主权项

1.硼氢化物-酸还原体系还原氨基酮衍生物制备相应氨基醇的方法，所说的氨基酮衍生物的结构式如下：其中：R为卤素，各种烃基；R’为烃基、烃氧基；R”为烃基、烃氧基，烃硫基；其特征在于所说的硼氢化物-酸还原体系中的硼氢化物指硼氢化钾或硼氢化钠，酸指有机酸或无机酸，所说的有机酸为烃基磺酸，乙酸或三氟乙酸，所说的无机酸为硫酸或盐酸；还原剂硼氢化物与酸的摩尔比为1∶0.5～1.5，反应底物氨基酮与还原剂以硼氢化物计的摩尔比为1∶0.9～2.0，其具体还原方法如下：1)取1摩尔的氨基酮衍生物和0.9～2.0摩尔的硼氢化钾或硼氢化钠，于-20～20℃，加入1500～3000mL的低级醇溶剂中，或低级醇与水或与醚组成的混合溶剂中，所说的低级醇类溶剂指甲醇，乙醇或丙醇，醚指乙醚，丙醚，异丙醚或四氢呋喃；2)加入以硼氢化物计0.5～1.5摩尔的酸，搅拌反应30～60min，搅拌下加10％碳酸钾1100～2500mL；3)减压蒸去溶剂，加乙酸乙酯、水萃取，分去水层，有机相依次用水、饱和氯化钠溶液洗涤；4)无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸去溶剂；5)重结晶得到产物。