微孔分子筛负载金属氧化物催化剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种高担载量、高分散度的微孔分子筛负载金属氧化物催化剂的分步水热合成法，其制备过程是先将一定量金属的可溶盐，放入不锈钢反应釜中，加一定量蒸馏水至固体完全溶解，再加入一定量微孔分子筛，充分搅拌后拧紧釜盖，于一定温度的烘箱中放置6小时，微松釜盖，继续在该烘箱中放置至釜内物缓慢变成干粉。之后在反应釜中加入过量的脲及适量蒸馏水，拧紧釜盖，以2℃/min的升温速度，进行95℃ 2h，110℃ 2h，120℃ 2h的程序升温焙烧；微松釜盖，继续在该烘箱中放置至釜内物缓慢变成干粉。用水清洗数次，再进行程序升温焙烧。此法可显著提高金属在分子筛内外表面的分散度及负载量。适用于水热稳定性较好的微孔分子筛负载一种或多种金属氧化物催化剂的制备。

主权项

1、一种微孔分子筛负载金属氧化物催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在25℃下，将金属可溶盐放入不锈钢反应釜中，加入溶剂至其完全溶解，再加入微孔分子筛，充分搅拌后，拧紧釜盖，在120℃～160℃的环境中放置6小时；(2)微松釜盖，继续在上述环境中放置至釜内物缓慢变成干粉，冷却至室温；(3)向反应釜中添加脲和蒸馏水，充分搅拌混匀后，拧紧釜盖；以2℃/min的升温速度，进行95℃2h，110℃2h，120℃2h的程序升温焙烧；(4)微松釜盖，继续在120～160℃的环境中放置至釜内物缓慢变成干粉，得微孔分子筛负载的金属氧化物催化剂粗品；(5)将步骤(4)所得粗品用蒸馏水超声波清洗5次，每次20分钟，然后进行离心分离，所得固体于100℃-120℃下烘干；(6)将步骤(5)中制得的烘干物以10℃/min的升温速度，进行200℃1h，350℃2h，450℃2h，500℃2h的程序升温焙烧，得固体微孔分子筛负载的金属氧化物催化剂成品。