用于同时检测Cu<SUP>2+</SUP>、Pb<SUP>2+</SUP>、Cd<SUP>2+</SUP>的阵列式薄膜传感器及其制备方法

摘要

本发明涉及用于同时检测Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺的阵列式薄膜传感器及基制备方法，以p型或n型Si片作基底，在基底上依次为SiO₂层，对Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺敏感的三种薄膜；该薄膜传感器是通过激光脉冲沉积技术在SiO₂表面上制备三种敏感薄膜，采用激光沉积技术把三个敏感材料分别制备在SiO₂表面上，最后形成三种阵列式薄膜传感器。它对溶液中的Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺具有选择性，能检测出Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺的含量。本发明可在江河湖泊、生物医学领域(如血液、体液)、工业废水、中药、蔬菜、水果、茶叶等领域中对Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺同时进行定性和定量检测。

主权项

1、一种用于同时检测Cu2+、Pb2+、Cd2+的阵列式薄膜传感器，以p型或n型Si片作基底，在基底上为SiO2层，SiO2层上面为对Cu2+、Pb2+、Cd2+敏感的三种薄膜；其制备方法是由如下步骤组成：(1)薄膜传感器基底及氧化层的制备选用p型或n型<100>单晶硅片作为薄膜传感器的基底，所述的硅片经抛光清洗后，放入高温炉中进行热氧化，使硅片正面在干燥氧气中生长一层厚度为30nm的SiO2薄膜，用离子刻蚀法将硅片背面的氧化层去掉，然后用银浆做成一个环形的欧姆接触引出导线，除了环形部位外，其余部分均用环氧树脂密封，即制成所需要的薄膜传感器基底；(2)敏感材料的制备选用高纯度化合物CuS、Ag2S、CuI2，其摩尔比为55～65∶20～30∶10～20，充分混合研磨后，在12Mpa压力下，制成小长方体，放到石英瓶中，在干燥的氮气条件下，加热到540℃，保持4个小时；然后自然退火，再重新把小长方体研磨碎，制成直径为3cm：厚度为0.2cm的圆薄片；将其放在真空石英瓶中，加热到540℃，保持4个小时；然后自然退火，即完成了Cu敏感材料的制备，也就是脉冲激光沉积技术的Cu靶材；选用高纯度化合物PbS、Ag2S、PbI2，其摩尔比为50～60∶20～30∶10～20，充分混合研磨后，在8Mpa压力下，制成小长方体，放到石英瓶中，在干燥的氮气条件下，加热到420℃，保持5个小时；然后自然退火，再重新把小长方体研磨碎，制成直径为3cm：厚度为0.2cm的圆薄片；将其放在真空石英瓶中，加热到420℃，保持5个小时；然后自然退火，即完成了Pb敏感材料的制备，也就是制得脉冲激光沉积技术的Pb靶材；选用高纯度化合物CdS、Ag2S和CdI2，其摩尔比为45～55∶20～30∶15～25，充分混合研磨后，在16Mpa压力下，制成小长方体，放到石英瓶中，在干燥的氮气条件下，加热到450℃，保持4个小时；然后自然退火，再重新把小长方体研磨碎，制成直径/为3cm：厚度为0.2cm的圆薄片；将其放在真空石英瓶中，加热到450℃，保持4个小时；然后自然退火，即完成了Cd敏感材料的制备，也就是制得脉冲激光沉积技术的Cd靶材；(3)薄膜的制备采用脉冲激光沉积技术在传感器基底上制备敏感薄膜，用脉冲激光沉积技术，在SiO2层上分别制备对Cu2+、Pb2+、Cd2+敏感的薄膜，在SiO2层上形成三个薄膜区域，脉冲激光沉积设备主要由激光发生器和真空腔组成；上述制备薄膜过程参数为：沉积过程参数 Cu实验值 Pb实验值 Cd实验值能量密度 0.2J/cm2 0.2J/cm2 0.2J/cm2 波长 248nm 248nm 248nm脉冲宽度 30ns 30ns 30ns重复频率 4Hz 5Hz 6Hz沉积时间 50min 40min 60min压力 0.3mbar N2 0.25mbar N2 0.4mbar N2 基底温度 373K 373K 373K靶材材料 Cu-Ag-I-S Pb-Ag-I-S Cd-Ag-I-S。