一种抗氧抗铜剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种N，N’－双〔3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酰基〕肼抗氧抗铜剂的制备方法，属于抗氧抗铜剂的制备技术。该方法过程包括：以3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸甲酯和3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酰肼为原料，在二甲苯等溶剂中加入催化剂，在一定反应条件下得到反应液，反应液再经结晶、过滤，得到产物N，N’－双〔3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酰基〕肼，滤液经蒸馏，得到固体物料，向固体物料中加入溶剂再经结晶、过滤，得到产物N，N’－双〔3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酰基〕肼。本发明的优点在于，过程简单，产生的三废少，制备成本低。

主权项

1.一种N，N’-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼抗氧抗铜剂的制备方法，其特征在于包括以下过程：1)将3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼按摩尔比为0.8～1.5∶1.0加入到甲苯或二甲苯或氯苯的溶剂中，再向溶剂中加入单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、二辛基氧化锡、三异辛酸酯基单丁基锡或二异辛酸酯基二丁基锡催化剂，催化剂的用量为3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼质量之和的0.4～2.2％，然后控制反应温度在130～180℃，反应16～24小时，得到含有N，N’-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼的反应液，向反应液中加入甲醇或乙醇或异丙醇，在30～50℃进行结晶，再经过滤得到产物N，N’-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼，滤液备用；2)将步骤1)所得的滤液于80～120℃温度蒸馏出甲苯或二甲苯或氯苯与甲醇或乙醇或异丙醇的混合溶剂，得到含有N，N’-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼的固体物料，向固体物料中加入二甲苯和甲醇或二甲苯和乙醇或二甲苯和异丙醇按体积比1∶3的的混合溶剂，在20～30℃结晶，过滤得到产物N，N’-双〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基〕肼。