阴离子柱撑水滑石的制备方法

摘要

本发明提供的是一种阴离子柱撑水滑石的制备方法。分别称取M(II)(NO₃)₂·6H₂O和M(III)(NO₃)₃·9H₂O配制成硝酸盐水溶液，另取NaOH和Na₂CO₃配制成溶液，将上述碱液、盐液同时逐滴等速加入到三颈瓶中，滴至pH为11.0±0.5；将上述混合浆液迅速转入高压反应釜中，通入超临界流体中，控制温度、压力条件，达到超临界状态，恒温恒压，在10～60s时间内将超临界流体释放并与大气相通，得到介孔水滑石化合物，该水滑石经焙烧后仍形成了孔径为5～15nm的介孔复合氧化物。本发明将超临界流体技术引入到水热合成法中，可以有效防止晶体生长过程中吸附层及扩散层形成，制备出水滑石三维晶体。

主权项

1、一种阴离子柱撑水滑石的制备方法，其特征是：室温下，按照M(II)/M(III)的摩尔比为1～4，分别称取M(II)(NO3)2·6H2O和M(III)(NO3)3·9H2O配制成硝酸盐水溶液300mL，另取一定量的NaOH和Na2CO3配制成溶液300mL，其中n(OH-)/[n(Ni2+)+n(Al3+)]＝2.2，n(CO3 2-)/[n(Ni2+)+n(Al3+)]＝0.667；将上述碱液、盐液同时逐滴等速加入到1000mL三颈瓶中，滴至pH为11.0±0.5，得到混合浆液；将上述混合浆液迅速转入高压反应釜中，通入超临界流体中，条件控制为：温度80～240℃、压力8～10MPa，使超临界流体达到超临界状态，恒温恒压1～10h，在10～60s时间内将超临界流体释放并于大气相通，得到水滑石化合物。