发明名称 | 含氟硝基苯并咪唑的制备方法 | ||
摘要 | 本发明涉及一种含氟硝基苯并咪唑的制备方法。该方法的具体步骤为:在氮气保护下,在反应容器中,以四氯化碳为溶剂,加入三苯基膦、三乙胺,在冰水浴下搅拌降至0℃,再加入三氟乙酸或二氟乙酸,搅拌10~20分钟,待白烟消失以后,再加入4-硝基邻苯二胺,这四种物质的摩尔比为:3~3.5∶3~3.5∶1∶1~1.2;然后加热回流3~4小时,反应结束,旋掉溶剂四氯化碳,用体积比为4∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂溶解产物,过滤,滤液再进行柱层析,得到固体产物含氟硝基苯并咪唑,即2-三氟甲基-5(6)-硝基苯并咪唑、或2-二氟甲基-5(6)-硝基苯并咪唑。本发明操作非常简单,在三乙胺和三苯基膦的参与下,4(5)-硝基邻苯二胺与三(二)氟乙酸一步成环反应,同时引入三(二)氟甲基。而且只需要大约三个小时就可以完成反应,而且产率高,适合大规模生产。 | ||
申请公布号 | CN100415721C | 申请公布日期 | 2008.09.03 |
申请号 | CN200510110189.0 | 申请日期 | 2005.11.10 |
申请人 | 上海大学 | 发明人 | 郝健;周姝;葛凤莲 |
分类号 | C07D235/10(2006.01) | 主分类号 | C07D235/10(2006.01) |
代理机构 | 上海上大专利事务所 | 代理人 | 何文欣 |
主权项 | 1. 一种含氟硝基苯并咪唑的制备方法,其特征在于,该方法具有如下步骤:在氮气保护下,在反应容器中,以四氯化碳为溶剂,加入三苯基膦、三乙胺,在冰水浴下搅拌降至0℃,再加入三氟乙酸或二氟乙酸,搅拌10~20分钟,再加入4-硝基邻苯二胺,这四种物质的摩尔比为:3~3.5∶3~3.5∶1∶1~1.2;加热至反应被引发的时候,会有剧烈的反应,这时应该立即去掉热源,待反应平静后,再加热回流3~4小时,反应结束,旋掉溶剂四氯化碳,用体积比为4∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂溶解产物,过滤,滤液再进行柱层析,洗脱剂用体积比为2∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合液,即得到固体产物2-三氟甲基-5(6)-硝基苯并咪唑或2-二氟甲基-5(6)-硝基苯并咪唑。 | ||
地址 | 200444上海市宝山区上大路99号 |