4’－羟基－2,6－二甲氧基二氢查耳酮的制备方法

摘要

本发明涉及一种剑叶龙血素A即4’－羟基－2，6－二甲氧基二氢查耳酮的制备方法，属有机化学合成工艺技术领域。本发明将原料4－苄氧基苯乙酮和2，6－二甲氧基苯甲醛溶于碱的醇溶液中，进行羟醛缩合反应。中间体4’－苄氧基－2，6－二甲氧基查耳酮在催化剂Pd/C的存在下，加氢还原并脱保护基团，纯化后得到目标产物剑叶龙血素A。本发明提供了一种化学合成剑叶龙血素A的方法，该方法操作安全简便，所得产品纯度高，质量稳定，成本低，适于工业化生产。

主权项

1.一种4’-羟基-2，6-二甲氧基二氢查耳酮的制备方法，其特征在于该方法具有如下步骤：a.在惰性气氛下，将原料4-苄氧基苯乙酮与2，6-二甲氧基苯甲醛按1∶0.8～1.5的摩尔比溶解在碱的醇水溶液中，在55～100℃温度下，缩合反应至原料完全反应完毕，乙酸乙酯重结晶得到中间体4’-苄氧基-2，6-二甲氧基查耳酮；b.将步骤a所得的中间体溶于碱的醇水溶液中，加入催化剂用量的2％～10％的Pd/C催化剂，通入氢气进行加氢反应，氢气压力为5～20mmHg，在20～40℃温度下反应至体系压力不再变化，得粗产物，将该粗产物经乙醇重结晶，最终得目标产物4’-羟基-2，6-二甲氧基二氢查耳酮。