一种螺螨酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种螺螨酯的合成方法，以1－氰基环己醇、2，4－二氯苯乙酰氯和2，2－二甲基丁酰氯为主要原料，包括以下步骤：1)生成化合物II，即2，4－二氯苯乙酸－1－氰基环己酯；2)生成化合物III，即1－[2－(2，4－二氯－苯基)－乙酰氧基]－环己烷基甲酸甲酯；3)生成化合物IV，即3－(2，4－二氯苯基)－2－氧代－1－氧杂螺[4.5]－癸－3－烯4－醇；4)生成化合物I，即3－(2，4－二氯苯基)－2－氧代－1－氧杂螺[4.5]－癸－3－烯4－基－2，2－二甲基丁酯。本发明的螺螨酯的合成方法，收率高、适于产业化生产。

主权项

1、一种螺螨酯的合成方法，其特征在于以1-氰基环己醇、2，4-二氯苯乙酰氯和2，2-二甲基丁酰氯为主要原料，包括以下步骤：1)、生成化合物II：将1-氰基环己醇与2，4-二氯苯乙酰氯于非质子型有机溶剂及催化剂中在室温下进行反应，反应时间12～24h，1-氰基环己醇与2，4-二氯苯乙酰氯的摩尔比为1∶1～2；催化剂的摩尔用量是1-氰基环己醇的2.5～3倍；所得的化合物II全称为2，4-二氯苯乙酸-1-氰基环己酯，结构式如下：2)、生成化合物III：将化合物II与浓硫酸甲醇配液加热进行回流反应，反应时间12～24h，化合物II与浓硫酸的摩尔比为1∶4～20，所得的化合物III全称为1-[2-(2，4-二氯-苯基)-乙酰氧基]-环己烷基甲酸甲酯，结构式如下：3)、生成化合物IV：将化合物III与碱在醇溶液中加热进行回流反应，反应时间12～24h，化合物III与碱的摩尔比为1∶0.6～0.8，反应完毕后调节pH至酸性，所得的化合物IV全称为3-(2，4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]-癸-3-烯4-醇，结构式如下：4)、生成化合物I：将化合物IV与2，2-二甲基丁酰氯于催化剂与非质子型有机溶剂中在室温下进行反应，反应时间1.5～2.5h，化合物IV与2，2-二甲基丁酰氯的摩尔比为1∶1～2；催化剂的摩尔用量是化合物IV的3.5～4.5倍；所得的化合物I全称为3-(2，4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]-癸-3-烯4-基-2，2-二甲基丁酯，结构式如下：