一种新的醋氯芬酸制备方法

摘要

本发明公开了一种新的醋氯芬酸制备方法。本发明所述的新的醋氯芬酸制备方法为：于反应瓶中投入双氯芬酸和甲苯，在室外温条件下搅拌，滴加三乙胺至溶液澄清，于50－60℃滴加溴乙酸叔丁酯，并在此温度下反应3－4小时，反应结束滴加30％NaOH溶液碱化，分层，取有机层用水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，蒸去有机溶剂，滴加甲酸，并于56－60℃反应1小时，于0－5℃滴加纯水，析晶2小时，过滤，干燥，得醋氯芬酸结晶(mp.151－152℃)。它利用了叔丁酯易于脱去的优点，其不用钯碳的催化和氢化反应，在甲酸的作用下即可脱去而得醋氯芬酸。它使反应在比较平和的条件下进行，一是改善的反应条件，二是减轻了环境污染，三是提高了产品收率。

主权项

1.一种新的醋氯芬酸制备方法，其特征是于反应瓶中投入双氯芬酸和甲苯，在室外温条件下搅拌，滴加三乙胺至溶液澄清，于50-60℃滴加溴乙酸叔丁酯，并在此温度下反应3-4小时，反应结束滴加30％NaOH溶液碱化，分层，取有机层用水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，蒸去有机溶剂，滴加甲酸，并于56-60℃反应1小时，于0-5℃滴加纯水，析晶2小时，过滤，干燥，得醋氯芬酸结晶(mp.151-152℃)。。