一种以磷块岩矿为原料湿法制取磷酸及从中提取稀土的工艺方法

摘要

本发明涉及一种以磷块岩矿为原料湿法制取磷酸及从中提取稀土的工艺方法，属于无机化学工程领域。通过对现有湿法提取磷酸工艺的改进，本发明的工艺流程可以通过磷酸进行进一步处理，获得稀土磷酸盐沉淀，进一步提取稀土。同时对现有技术中的磷石膏用稀硫酸进行浸出，从而实现提取其中稀土的目的。本发明的优点在于在磷块岩矿生产过程中以较低的成本充分回收了矿产中的稀土元素，易于工业化生产。

主权项

1.一种以磷块岩矿为原料湿法制取磷酸及从中提取稀土的工艺方法，其特征包括以下步骤：(1)按照常规湿法制磷酸的工艺，将磷块岩矿原矿经选矿后得到磷块岩精矿，用浓硫酸与其发生酸分解反应生成粗磷酸和磷石膏，过滤后分别得到粗磷酸和磷石膏；首先将磷块岩精矿粉碎，在60℃～90℃，按液固质量比为2.0-4.0∶1的比例加入浓度为20wt％～23wt％磷酸进行反应，反应时间为1～3小时；而后再加入浓度至少为97％浓硫酸继续反应，浓硫酸加入量为直至液相中SO3浓度到35±2g/L，反应时间为0.5-6小时，反应温度20-80℃，反应完全后过滤得到粗磷酸及磷石膏；(2)将步骤(1)中得到的粗磷酸经过蒸发、浓缩后，调整溶液磷酸含量达到40％，使稀土、钙和锶等形成磷酸盐混合物析出；然后过滤得到磷酸及稀土磷酸盐沉淀，将得到的磷酸一部分按步骤(1)中的生产需要量调整浓度到20wt％～23wt％返回到步骤(1)，余下部分用磷酸三丁酯-磺化煤油溶剂萃取磷酸，进一步净化后进入到磷化工过程进行精细化加工和生产；所述萃取净化磷酸工艺条件为：分馏萃取5-100级及半逆流反萃3-20级，其中分馏萃取级数包括萃取级数和洗涤级数；(3)将步骤(1)中得到的磷石膏以硫酸作为浸取液进行浸取，得到硫酸浸出液和石膏CaSO4；(4)步骤(3)中得到的石膏CaSO4经过常规的无害化处理或进一步转化深加工处理；(5)对步骤(3)中得到的硫酸浸出液加入K+、Na+或NH4 +无机酸盐，形成稀土复盐沉淀，过滤得到稀土复盐沉淀及酸性滤液，硫酸浸出液和K+、Na+或NH4 +无机酸盐的加入量摩尔比为RE∶M＝1∶2-5，M＝K+、Na+或NH4 +；(6)将步骤(5)中经过滤后的稀土复盐沉淀加水调浆，进行碱转化、水洗、盐酸溶解后制取混合RECl3溶液；(7)收集步骤(2)中得到的稀土磷酸盐沉淀，经过碱法分解处理、水洗、盐酸溶解后制取混合RECl3溶液。