高纯度对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备高纯度对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法。其技术要点是：在混合溶剂中加入对氯邻硝基苯胺和催化剂，控制温度15～100℃，0.5～4小时内滴加完双乙烯酮后，在此温度下继续反应0.5～6小时制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺。所述混合溶剂为水、丙酮、四氢呋喃、乙腈、乙醇、甲苯、苯、异丙醇、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲酯中的两种或几种组成的混合溶剂或者是循环母液的形式。所得母液可循环使用达10次，且催化剂不需要补加。产品纯度大于99％，收率达到97％。本工艺简单易控，不需重结晶，纯度高。

主权项

1.一种高纯度对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：在混合溶剂中加入对氯邻硝基苯胺和催化剂，控制温度15～100℃，滴加双乙烯酮进行反应制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺，所述混合溶剂为水、丙酮、四氢呋喃、乙腈、乙醇、甲苯、苯、异丙醇、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲酯中的两种或几种组成的混合溶剂或者是循环母液的形式，对氯邻硝基苯胺与混合溶剂的重量比为0.1～0.3∶1。