发明名称 一种制备不同晶体形貌纳米碱土金属硫酸盐粉体的方法
摘要 一种制备不同晶体形貌纳米碱土金属硫酸盐粉体的方法,它属于纳米材料制备技术领域,本发明解决了现有方法制备的粉体杂质含量大、粉体颗粒粒径大、形貌不规则不利于应用的问题。本发明利用可溶性碱土金属盐与无水乙醇配制成混合溶液,加入可溶性硫酸盐配制成的溶液以获得沉淀物;采用离心洗涤的方法,将沉淀物用去离子水反复洗涤至不含杂质离子,然后用无水乙醇继续离心洗涤;将离心洗涤后的沉淀物置于高压釜中并注入乙醇,以恒定速率升温至245~270℃,并调节釜内压力4~8MPa,恒温1~2小时,然后缓慢放出乙醇,并以5~20ml/min流量的氮气吹扫釜内残留乙醇0.5小时,待高压釜冷却至室温后取出干燥后的粉体。本发明的方法工艺简单、产品纯度高达99.9%以上、并可控制最终粉体形貌。
申请公布号 CN101157472A 申请公布日期 2008.04.09
申请号 CN200710144316.8 申请日期 2007.09.14
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 欧阳家虎;李玉峰;周玉
分类号 C01F11/46(2006.01);C01F13/00(2006.01) 主分类号 C01F11/46(2006.01)
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 代理人 韩末洙
主权项 1.一种制备不同晶体形貌纳米碱土金属硫酸盐粉体的方法,其特征在于它由下列步骤完成:一、在室温条件下,利用可溶性的碱土金属盐和硫酸盐,分别配制成浓度均为0.5~1.5mol/L的碱土金属盐溶液和硫酸盐溶液;二、将碱土金属盐溶液在100~300rpm速度搅拌条件下,将无水乙醇加入到碱土金属盐溶液中混匀,加入的无水乙醇的体积为碱土金属盐溶液体积的30~60%;三、在以500~1000rpm速度的搅拌条件下,将硫酸盐溶液快速加入到混合溶液中,加入的硫酸盐溶液的体积是步骤二中所取碱土金属盐溶液体积的1~1.5倍,加入后继续搅拌20~30min,所得到的沉淀物用离心洗涤的方法洗涤,离心洗涤过程中离心机转速为3000~5000rpm,将沉淀物用去离子水反复洗涤3~4次,然后用无水乙醇再离心洗涤1~3次;四、将无水乙醇离心洗涤后的沉淀物置于高压釜中并注入乙醇,以恒定速率升温至245~270℃,并调节釜内压力为4~8Mpa,恒温1~2小时,然后缓慢放出乙醇,并以5~20ml/min流量的氮气吹扫釜内残留乙醇0.5小时,高压釜冷却至室温后,得到纳米碱土金属硫酸盐粉体。
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