发明名称 沛喃(PENAM)结晶及其制造法
摘要 本发明是提供用以制造2α-甲基-2β-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]沛喃-3α-羧酸1,1-二氧化二苯甲基酯(「TAZB」)之新颖2α-甲基-2β-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]沛喃-3α-羧酸二苯甲基酯(TMPB)-丙酮结晶;并提供该TMPB-丙酮结晶之制造方法,包含有:(A)将含有TMPB之有机溶剂溶液浓缩之步骤;(B)将所得浓缩物溶解于丙酮之步骤;及(C)从所得到之丙酮溶液析出TMPB-丙酮结晶之步骤;更提供前述TAZB之制造方法,包含有使前述TMPB-丙酮结晶在溶剂中与氧化剂反应之步骤。
申请公布号 TWI294880 申请公布日期 2008.03.21
申请号 TW093129591 申请日期 2004.09.30
申请人 大塚化学股份有限公司;大鹏药品工业股份有限公司 发明人 德丸祥久;岛林昭裕
分类号 C07D499/86(2006.01);C07D249/04(2006.01) 主分类号 C07D499/86(2006.01)
代理机构 代理人 恽轶群 台北市松山区南京东路3段248号7楼;陈文郎 台北市松山区南京东路3段248号7楼
主权项 1.一种结晶,系2-甲基-2-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基] 沛喃-3-羧酸二苯甲基酯(TMPB)-丙酮结晶。 2.如申请专利范围第1项之结晶,系在由通过单色器 之=1.5418之铜放射线所得之粉末X射线绕射图 案中,于晶格间距11.24-12.44具有高峰者。 3.一种2-甲基-2-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]沛喃-3 -羧酸二苯甲基酯-丙酮结晶之制造法,包含有: (A)将含有2-甲基-2-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]沛喃- 3-羧酸二苯甲基酯之有机溶剂溶液浓缩之步骤; (B)将所得浓缩物溶解于丙酮之步骤;及 (C)从所得到之丙酮溶液析出2-甲基-2-[(1,2,3-三 唑-1-基)甲基]沛喃-3-羧酸二苯甲基酯-丙酮结晶 之步骤。 4.一种2-甲基-2-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]沛喃-3 -羧酸1,1-二氧化二苯甲基酯(TAZB)之制造法,包含有: 使2-甲基-2-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]沛喃-3-羧 酸二苯甲基酯-丙酮结晶在溶剂中与氧化剂反应之 步骤。 5.一种2-甲基-2-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]沛喃-3 -羧酸二苯甲基酯结晶之制造法,包含有: (A)将含有2-甲基-2-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]沛喃- 3-羧酸二苯甲基酯之有机溶剂溶液浓缩之步骤; (B)将所得浓缩物溶解于丙酮之步骤: (C)从所得到之丙酮溶液析出2-甲基-2-[(1,2,3-三 唑-1-基)甲基]沛喃-3-羧酸二苯甲基酯-丙酮结晶 之步骤;及 (D)将2-甲基-2-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]沛喃-3- 羧酸二苯甲基酯-丙酮结晶进行脱酮化处理之步骤 。 图式简单说明: 第1图是实施例1中所得结晶之粉末X射线绕射图案 。 第2图是实施例8中所得结晶之粉末X射线绕射图案 。
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