无色萜烯树脂的制备方法

摘要

本发明是蒎烯经阳离子聚合得浅色萜烯树脂，然后催化加氢制备无色萜烯树脂的方法。制备过程是将脂松节油或经精馏脂松节油得到的α-蒎烯、β蒎烯或双戊烯为原料，在适当的催化剂和温度下经阳离子聚合得到浅色萜烯树脂，再将所得的萜烯树脂催化加氢得到无色萜烯树脂。本发明的目的是通过控制阳离子聚合制备萜烯树脂时催化剂的催化活性从而控制聚合反应速度，得到色浅，软化点和得率高的萜烯树脂，然后以钯炭为催化剂，在较温和的条件下对萜烯树脂进行加氢，得到无色的萜烯树脂。

主权项

1.一种无色萜烯树脂的制备方法，其特征在于制备方法包括如下的步骤：(1)萜烯树脂聚合，它是以蒎烯为原料，通过控制阳离子聚合制备萜烯树脂时催化剂的催化活性从而控制聚合反应速度，得到色浅，高软化点和高得率的萜烯树脂；(2)萜烯树脂催化加氢，它是在加氢催化剂存在和在较温和的条件下对上述聚合反应得到的浅色萜烯树脂进行加氢，制备无色的萜烯树脂；所述第(1)步萜烯树脂聚合是将聚合催化剂助剂投入盛有溶剂的反应釜中，降温至0～-30℃，然后将聚合催化剂AlCl3投入反应釜中，搅拌，缓慢滴加蒎烯，控制滴加速度，使反应釜中的温度升高值在2～12℃，蒎烯滴加完后保温1小时，升温至室温，过滤，滤液用0.5-1N的稀盐酸搅拌0.5-1小时，静置，分离得到油层，水洗油层3～4次，检测洗涤液无Cl-离子、Al3+离子为止，将洗涤后的反应物真空蒸馏，除去萜烯低聚物后得到萜烯树脂产品；所述第(2)步萜烯树脂催化加氢是将上述第(1)步中所制得的萜烯树脂和加氢催化剂投入高压釜中，加入烃类溶剂，反应温度160～240℃，反应釜内的压力1.0～8.0mpa，搅拌速度400～850rpm，反应至釜内氢气压力不再下降为止，再经过滤，蒸馏，制得无色萜烯树脂；所述第(2)步萜烯树脂催化加氢的催化剂为Pd含量为5～10％的Pd/C催化剂，投入量为萜烯树脂总质量的0.01～1.0％。