单分散相变微胶囊的制备方法

摘要

本发明涉及一种相变微胶囊，特别涉及具有尺寸和表面形貌可控的单分散性相变微胶囊的制备方法，以及由该方法获得的该微胶囊。该微胶囊是利用耐热性的高分子囊壁将具有相变功能的有机囊芯包裹起来制备的。首先将一定量的囊芯材料加入水中经过乳化分散，然后加入水溶性的高分子壁材预聚体，缓慢升温，通过缓慢滴加酸液的方式调节溶液的pH值至3.5～5.5，反应熟化，产物经反复过滤洗涤，干燥，最终得到具有尺寸和表面形貌可控的单分散相变微胶囊。本方法制备的相变微胶囊性能稳定，尺寸可控并具有单分散性，表面形貌可控，在蓄能相变材料、物理发泡材料等方面具有较大的实用价值和经济价值。

主权项

1.一种单分散相变微胶囊的制备方法，其特征是，该方法包括以下步骤：(1).芯材乳化液的制备：以质量浓度为0.1％～5％的50ml非离子乳化剂水溶液中含有碳数为5～50的烷烃芯材0.5wt％～20wt％计；首先配制质量浓度为0.1％～5％的非离子乳化剂水溶液50ml，加热至芯材原料熔点以上，然后将碳数为5～50的烷烃芯材加到非离子乳化剂水溶液中，其烷烃芯材在混合液中的含量为0.5wt％～20wt％，在200rpm～1000rpm的搅拌速度下充分搅拌，同时逐渐升温至50℃～95℃，得到芯材乳化液；对于碳原子数在5～9的烷烃乳化液的制备过程中，反应体系采用密封加压；(2).壁材预聚体的合成：以0.3～6g三聚氰胺或尿素加入3～10ml质量浓度为37％的甲醛和5～10ml去离子水计；将0.3～6g三聚氰胺或尿素，3～10ml质量浓度为37％的甲醛和5～10ml去离子水混合，磁力搅拌，用Na2CO3 或三乙醇胺溶液调节体系的pH值为9～11，或者用氢氧化钠溶液调节体系的pH值为9～11；水浴加热至60～80℃，体系变透明之后，再继续反应，分别得到水溶性的蜜胺树脂或脲醛树脂壁材预聚体；(3).单分散性相变微胶囊的制备：在反应温度为50～80℃下，将步骤(2)以0.3～6g三聚氰胺或尿素加入3～10ml质量浓度为37％的甲醛和5～10ml去离子水计反应得到的水溶性的蜜胺树脂或脲醛树脂壁材预聚体溶液，加入到步骤(1)以质量浓度为0.1％～5％的50ml非离子乳化剂水溶液中含有碳数为5～50的烷烃芯材0.5wt％～20wt％计配制得到的芯材乳化液中；将搅拌速度降至200rpm～400rpm，用酸慢慢调节体系pH值为4.5～5.5，此时乳液体系由澄清变为乳白，保持温度50～95℃下反应10～15分钟，然后继续缓慢加入酸，使体系pH值进一步降低到3.5～4，保持温度继续反应，降温熟化；产物经过滤，再用去离子水洗涤，过滤或离心分离，用去离子水洗涤，真空干燥，得到单分散性相变微胶囊。