一种大批量分离制备高纯度茶黄素单体的方法

摘要

本发明公开了一种从红茶提取物中大批量分离制备四种高纯度茶黄素单体的方法。采用了凝胶柱层析和高速逆流色谱相结合的方法，将凝胶色谱柱层析制备量大的特点和高速逆流色谱分离效率高的特点结合起来，二者优势互补，实现了红茶提取物中四种主要的茶黄素单体：茶黄素(TF)、茶黄素－3－没食子酸酯(TF－3－MG)、茶黄素－3′－没食子酸酯(TF－3′－MG)、茶黄素－3，3′－双没食子酸酯(TFDG)高纯度分离制备。该方法可用于从茶黄素粗提物中分离制备十克至几十克高纯度的茶黄素单体，单体纯度可达97％以上。该方法具有制备量大，产物纯度高，时间短，溶剂消耗量少等特点。

主权项

1、一种大批量分离制备高纯度茶黄素单体的方法，其特征在于：它包括以下步骤：(1)、用洗脱液将红茶粗提物溶解后上凝胶柱柱层析，根据上样后凝胶柱上的颜色段，分段收集，将其中只含有TF的第一段F0以及只含有TFDG的最后一段Fn+1分别收集，浓缩干燥后再用凝胶柱层析和高速逆流色谱纯化；而含有TF-3-MG和TF-3‘-MG的中间色段根据其中TF-3-MG和TF-3‘-MG的相对含量的不同，分多个级分收集，分别为F1、F2、F3、F4、…Fn，重复上样多次，使F1、F2、F3、F4、…Fn，得到富集，浓缩干燥；(2)、将由粗样分离所得的TF-3’-MG相对含量在50％以上的级分分别再上凝胶柱进行分离，将反复分离富集得到的TF-3’-MG相对含量在90％以上的级分用高速逆流色谱分离进一步纯化，去除其中少量的TF-3-MG和其它杂质；(3)、由粗样分离所得的TF-3-MG相对含量在50％以上的级分与上述分离TF-3’-MG后的相似级分合并，再分别上凝胶柱进行分离，将反复分离富集得到TF-3-MG相对含量在90％以上的级分用高速逆流色谱分离进一步纯化，去除其中的极性杂质。