从葡萄糖酸δ－内酯结晶后母液中制备葡萄糖酸钙的方法

摘要

本发明涉及一种从葡萄糖酸δ－内酯结晶后母液中制备葡萄糖酸钙的方法。其特征在于：包括一、100℃条件下的酸水解，将聚合状态的葡萄糖酸－δ－内酯转变成葡萄糖酸－δ－内酯单体，二、用氧化钙乳液将葡萄糖酸δ－内酯转变成葡萄糖酸钙，三、利用葡萄糖酸钙在较高温度下溶解度大的特点将硫酸钙与葡萄糖酸钙分开，四、利用葡萄糖酸钙在乙醇中溶解度小的特点，加乙醇使葡萄糖酸钙充分结晶，五、分离提纯，倾去上清液，抽滤，用无水乙醇洗涤晶体。本发明的工艺方法可以提高工业原料的利用率，增加企业经济效益，减少环境污染，增加社会效益。

主权项

1、从葡萄糖酸δ-内酯结晶后母液中制备葡萄糖酸钙的方法，其特征在于：包括酸水解、用氧化钙乳液中和硫酸并将其中的葡萄糖酸δ-内酯转变成葡萄糖酸钙、去除硫酸钙、葡萄糖酸钙结晶、分离提纯工艺步骤，具体操作方法如下：A、酸水解取1L葡萄糖酸δ-内酯结晶后母液于烧杯中，在100℃水浴密闭条件下加热水解2h，得1L水解液；B、将葡萄糖酸δ-内酯转变成葡萄糖酸钙趁热在搅拌条件下在上述溶液中加入氧化钙乳液，氧化钙乳液浓度为水∶氧化钙＝2∶1，使溶液pH值至7.5；C、去除硫酸钙在不低于50℃温度下，将上述溶液静止1.5h，让硫酸钙自然沉淀，尽量倾出上清液备用；D、葡萄糖酸钙结晶将上清液冷却后加入100％食用乙醇，使上清液中乙醇最终浓度为12％，然后静置上清液24h让结晶自然析出，结晶为葡萄糖酸钙；E、分离提纯倾去上清液，抽滤，用25ml无水乙醇洗涤葡萄糖酸钙晶体，在80℃减压干燥得葡萄糖酸钙成品；葡萄糖酸钙成品为白色颗粒状。