发明名称 弛豫铁电单晶铌锌酸铅-钛酸铅的两步法生长方法
摘要 本发明涉及一种新型弛豫铁电单晶铌锌酸铅-钛酸铅(PZNT)的两步法生长方法,特征在于:初始原料按(1-x)Pb(Zn<SUB>1/3</SUB>Nb<SUB>2/3</SUB>)O<SUB>3-x</SUB>PbTiO<SUB>3</SUB>(0<x<0.2)的化学组成称量并混匀,在830—870℃预烧,然后与PbO助熔剂研磨混合均匀,装入铂金坩埚内;然后事先设计好的具有通气系统的引下管内,在下降炉中加热熔化原料并保温10~96小时,通气并开始晶体生长;第一步晶体生长10~50mm后,停止通气和下降坩埚,让熔体回熔部分已生长的晶体;保持炉温、坩埚位置等参数不变的情况下,以残余晶体作为籽晶,开始第二步晶体生长,参数与第一步基本相同即可获得高质量的PZNT单晶体。本方法设备简单,操作方便,明显提高晶体的质量,且适合于批量生长。
申请公布号 CN100336944C 申请公布日期 2007.09.12
申请号 CN200410017431.5 申请日期 2004.04.02
申请人 中国科学院上海硅酸盐研究所 发明人 徐家跃;童健;侍敏莉;范世;林雅芳;钱国兴;陆宝亮
分类号 C30B29/32(2006.01) 主分类号 C30B29/32(2006.01)
代理机构 上海智信专利代理有限公司 代理人 潘振甦
主权项 1.一种弛豫铁电单晶铌锌酸铅-钛酸铅的两步法生长方法,包括原料预烧、通气诱导成核和坩埚下降生长工艺,其特征在于:(1)初始原料PbO、Nb2O5、ZnO、TiO2按(1-x)Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3的化学组成称量并均匀混合,在830-870℃范围内预烧,形成初烧料;式中0<x≤0.2;(2)将初烧料与PbO助熔剂研磨混合均匀形成混合料,装入不同形状的铂金坩埚内且密封,坩埚底部安装有通气管,PbO在混合料中比例为38-60mol%,(3)将坩埚置于陶瓷管内,以Al2O3粉体支撑,然后整体放入坩埚下降炉内,升温熔融原料;(4)保温后,打开气体阀门,开始通气并下降生长;炉温控制在1100-1200℃,坩埚下降速率小于3mm/h,温差为50-100℃/cm;(5)通气诱导成核生长10-50mm晶体后,停止下降,关闭通气阀,保温5-30小时,使熔体回熔部分已成长晶体,以残余晶体为籽晶重新下降,开始PZNT晶体的第2步生长,坩埚下降速度小于3mm/h,炉温为1130-1200℃,温差为35-45℃/cm;(6)生长结束后,取出晶锭,在热的浓HNO3中浸泡1-2天,去除表面的PbO助熔剂,从而可获得所需的PZNT晶体。
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