一种三氯吡啶醇钠的合成工艺

摘要

本发明是一种三氯吡啶醇钠的合成工艺，其特征在于，其步骤如下，将三氯乙酰氯、丙烯腈、硝基苯和催化剂投入反应器中，加热升温至40－60℃，保温20－40分钟，加入HCl气体控释剂，升温至70－160℃回流6－10小时，加入15－25％的NaOH升温至75－85℃，保温回流3－4小时，降温至25－35℃过滤，得粗品；滤液减压回收溶剂，将所得粗品投入装有水的内循环结晶器中，升温至40－70℃精制排杂，结晶好的产品经底流连同母液一起排出，经离心分离得产品，产品干燥，得成品；所述母液返还至结晶器，重复套用4－6次后母液送去配碱。本发明方法所生成的产品具有质量好、操作稳定、收率高、三废少、生产成本低。

主权项

1、一种三氯吡啶醇钠的合成工艺，其特征在于，其步骤如下，(1)将三氯乙酰氯、丙烯腈、硝基苯和由氯化亚铜、铜粉与锌粉构成的催化剂投入反应器中，其中，三氯乙酰氯与丙烯腈的摩尔比为1∶1～1.6，催化剂氯化亚铜、铜粉与锌粉的重量比为1∶0.2～1.8∶0.2～1，加热升温至40-60℃，保温20-40分钟，加入HCl气体控释剂，升温至70-160℃回流6-10小时，加入15-25％的NaOH升温至75-85℃，保温回流3-4小时，降温至25-35℃过滤，得粗品；(2)滤液减压回收溶剂，将所得粗品投入装有水的内循环结晶器中，升温至40-70℃精制排杂，结晶好的产品经底流连同母液一起排出，经离心分离得产品，产品干燥，得成品；(3)所述母液返还至结晶器，重复套用4-6次后母液送去配碱。