四烃基秋兰姆的制备方法

摘要

本发明涉及一种四烃基秋兰姆的制备方法，将二烃基仲胺、二硫化碳、氢氧化钠按一定的摩尔比加到乙醇与水的混合物当中，在20－40℃之间滴加二硫化碳，之后搅拌反应2－3小时，减压浓缩，将所得固体在碱溶液中在30±2℃用过硫酸盐氧化即可得高品质的四烃基秋兰姆。本发明选用价廉易得无毒的乙醇水溶液作为第一步的介质，第二步采用水介质。最大限度的减少了有机溶剂的使用，降低了成本，采用固体的过硫酸盐作为氧化剂，操作方便，对绝大多数烃基的秋兰姆都适用，解决了通用性，另外还克服了以往对设备要求高，过多使用有机溶剂，操作不便等缺点。

主权项

1、一种四烃基秋兰姆的制备方法，其特征在于：1)首先将乙醇与水按3∶1的体积比混合制成乙醇水溶液，再将氢氧化钠溶于乙醇水溶液中制成浓度为6％的氢氧化钠溶液；2)然后按二烃基仲胺∶二硫化碳∶氢氧化钠＝1∶1～1.5∶1～1.2的摩尔比在氢氧化钠溶液中依次加入二烃基仲胺和二硫化碳，搅拌，控温在20-40℃加完后在此温度下继续反应2-3小时，在真空度为0.08Mpa、温度为60℃～65℃下减压浓缩得固体物；3)将浓缩后的得到的固体物加入碱溶液中，在28～32℃用过硫酸盐氧化即可得四烃基秋兰姆，其中碱∶二烃基仲胺＝1∶1的摩尔比，过硫酸盐∶二烃基仲胺＝0.5-0.6∶1的摩尔比，其反应通式如下：