利用区域熔融分子扩散法提纯工业黄磷的方法

摘要

一种利用区域熔融分子扩散法提纯工业黄磷的方法，用做黄磷脱砷。使用环状加热器套在棒条状磷的样品上，通过控制加热器，使棒条状磷的样品部分区域熔化，实现区域熔融，伴随加热器的定向移动，棒条状磷样品的熔化区域随着移动，由于分子的扩散在液态比在固态有极大的提高，就使得磷棒中的杂质砷扩散到熔融区域，随着区域的移动，杂质被移到一边。通过熔融区域的移动次数，最终能够得到砷浓度满足要求的黄磷。本发明方法耗能较低，黄磷的回收率很高，废品黄磷可以应用到工业磷酸的制造当中；在提纯砷的同时，对其它杂质也有提纯的效果，这样就能满足电子级黄磷的要求。

主权项

1.一种利用区域熔融分子扩散法提纯工业黄磷的方法，其所用设备包括：熔化装置、灌注装置、提纯系统和回收系统，因黄磷为易然品，所有装置系统都置于冷却水槽中，其环境温度为常温，该方法包括：a、将砷含量较高的固态工业黄磷原料熔化成液态，通过灌注装置中的泵进行抽取，再经过流量控制阀，以控制流量的方式向棒壳壳体中灌注液态黄磷，之后要进行冷却变为固态磷；b、启动马达，当马达顺导轨移动时，环形电热带加热器随马达恒速的在棒壳外表面沿轴向移动，同时，对棒壳内灌装的固态黄磷加热，形成的熔融区域也沿棒壳轴向移动，使固态黄磷中的砷分子向熔融区域内扩散；c、回收系统的切割装置把提纯后，由棒壳内取出的黄磷棒中砷含量较高的部分切除，再由检测装置检测部分切除后黄磷棒中砷含量是否符合要求，如合格，即为成品磷；同时，切除部分即为废品磷，对切除部分进行回收，用做工业磷酸的制造原料；d、回收系统的泵装置把提纯后，又融为液态的成品磷灌注到储存容器中，最终得到高纯度的黄磷；其特征在于，制作棒壳的材料，热力学性能与黄磷的热力学性能相近；在向棒壳壳体中灌注液态黄磷的过程中，灌注速度在0.019～0.021m/s之间；其加热器参数为：加热温度，由具体工业生产提纯的磷棒直径确定；加热时间，根据加热环境温度，由$\phi =\frac{T-T_f}{T_0-T_f},\mathrm{Bi}=\frac{\mathrm{hr}}{k}$ 的计算结果，通过查找诺模图得到$\mathrm{Fo}=\frac{\mathrm{\alpha t}}{r^2},$ 进一步经推导得到加热的时间$t=\frac{\mathrm{Fo}·r^2}{\alpha },$ 其中，为了求温度分布的精确解，把坐标原点设在圆柱体的几何中心，那么温度函数就与圆周角度无关；φ为无量纲的过余温度比，Tf为加热器温度，T0为磷棒的初始温度，h为磷棒与水的换热系数；移动速度，由下式得出加热器移动的速度v：v＝L/t，其中，L为熔融区域的宽度，t为加热的时间；加热量，加热器的加热量至少等于轴向的热量损失量，即Q加＝Q总。