一种离子液体的制备方法

摘要

本发明涉及一种离子液体的制备方法，所用的微波连续反应设备是在家用微波炉的基础上设计、改造、组装而成的。本发明制备的离子液体为具有下面的通式的化合物：A⁺B^－，式中A⁺为有机阳离子，B^－为阴离子，所述的阴离子B^－为无机阴离子；所述离子液体在1个大气压下(101.325kPa)的纯态形式具有低于100℃的熔点。本发明的方法的反应速率可以提高10～1000倍，使常规方法进行的很多速度很慢的离子液体的合成变得容易实现并高速完成，由传统方法制备所需的一周缩短到一个小时以内，而且过程可以连续进行，有效的降低了成本。

主权项

1、一种离子液体的制备方法，其特征在于，所用的一种微波连续反应设备构成如下：它有转波微波炉(19)及微波腔腔体(4)，还有：反应物混合器(1)、磁力搅拌器(2)、恒流泵(3)、反应器(5)、冷却装置(6)、产物分离装置(7)、产物收集装置(8)、进料管(9)、出料管(10)，侧管(11)、顶管(12)、冷凝液流入管(13)、冷凝液流出管(14)、反应器托架(15)、微波发射源(16)、玻璃容器(17)、铁架台(18)、搅拌子(20)、进料漏斗(21)、侧孔(22)、顶孔(2)、冷凝液流入接口(24)、冷凝液流出接口(25)、进料接口(26)、出料接口(27)、胶塞I(28)、泵头(29)、胶塞II(30)和放料阀(31)；微波腔腔体(4)是微波炉(19)的微波腔腔体；微波发射源(16)焊接于微波腔腔体(4)的底部，微波发射源(16)上放置一个保护微波发射源即用于负载的盛有水的玻璃容器(17)，在微波腔腔体(4)的侧部和顶部分别钻有侧孔(22)和顶孔(23)，该侧孔(22)和该顶孔(23)上分别焊接侧管(11)和顶管(12)，侧管(11)与顶管(12)的直径和长度取决于微波炉的振荡频率和波长，其长度要大于微波炉的波长的1/2，其内径要小于微波炉的波长的1/4；反应器(5)为硬质玻璃弯管，其放置于冷却装置(6)内，反应器(5)的两端分别为进料接口(26)和出料接口(27)；冷却装置(6)的两端分别为冷凝液流入接口(24)和冷凝液流出接口(25)，冷凝液流入接口(24)与冷凝液流出接口(25)与冷凝液流入管(13)和冷凝液流出管(14)密封连接，冷却装置(6)置于反应器托架(15)上，反应器托架(15)为玻璃管弯成含凹槽的四脚支架，凹槽弧度和冷却装置(6)的直径相匹配，反应器托架(15)放置于微波发射源(16)上；进料管(9)的一端与反应器(5)的进料接口(26)密封连接，进料管(9)再从侧管(11)中穿过，然后固定于恒流泵(3)的泵头(29)中，进料管(9)的另一端紧密地钻孔穿过胶塞I(28)，与反应物混合器(1)相通；出料管(10)的一端与反应器(5)的出料接口(27)密封连接，出料管(10)再从侧管(12)中穿过，出料管(10)的另一端紧密地钻孔穿过胶塞II(30)，与产物分离装置(7)相通；反应物混合器(1)放置于磁力搅拌器(2)上，反应物混合器(1)内放置搅拌子(20)，进料漏斗(21)的下端也从反应物混合器(1)的瓶口的胶塞I(28)紧密地穿过，与反应物混合器(1)相通；磁力搅拌器2放置于恒流泵(3)上；产物分离装置(7)有放料阀(31)，产物收集装置(8)在产物分离装置(7)的正下方，置于铁架台(18)上；所述的制备离子液体的步骤和条件为：将能够形成带正电的阳离子A+的有机物料与能够形成带负电的阴离子B-的无机物料按A+∶B-摩尔比为1.0∶1.0的配比混合，通过进料漏斗(21)流入反应物混合器(1)中，搅拌均匀，在恒流泵(3)的带动下通过进料管(9)流入反应器(5)中，调节磁力搅拌器(2)的流速使之搅拌均匀，调节恒流泵(3)的流速使反应物料在反应器(5)中的流动时间为2～3分钟，冷却装置(6)内通入水进行热交换以达到控制反应器(5)内的反应温度为60～70℃，反应物在恒流泵(3)的带动下由反应器(5)通过出料管(10)流入产物分离装置(7)，静止分层，下层物质流入置于产物分离装置(7)下面的产物收集装置(8)，得到粘稠状液体混合物，用与此粘稠状液体混合物相同体积的乙酸乙酯萃取分离2～3次，收集下层液相，减压蒸除下层液相中的溶剂乙酸乙酯后，60～80℃连续真空干燥6～8小时，得到离子液体；所述的制备的离子液体为具有通式：A+B-的化合物，式中A+为有机阳离子，B-为阴离子；所述离子液体在1个大气压下(101.325kPa)的纯态形式具有低于100℃的熔点。