采用环路反应器合成葡糖酰胺的制备工艺

摘要

一种采用环路反应器合成葡糖酰胺的制备工艺是将无水葡萄糖加入溶剂中，通入一甲胺气体反应直至溶液透明，在透明溶液加入催化剂，然后进入环路反应器中进行加氢反应，在0－10℃下进行结晶得葡糖甲胺，将葡糖甲胺和脂肪酸甲酯加入溶剂中，在催化剂条件下，升至60－70℃，常压进行酰胺化反应，2－6h后，升温抽真空蒸出溶剂，最高温度升至160℃，得到目的产物葡糖酰胺。本发明具有缩短反应时间，降低反应压力的优点。

主权项

1、一种采用环路反应器合成葡糖酰胺的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：(1)首先将无水葡萄糖在搅拌下加入溶剂中，使葡萄糖在溶剂中的重量浓度为10～80wt％，通入一甲胺气体，反应温度在20-50℃，常压下反应1-3h，直至溶液透明，反应时反应器中充入N2，葡萄糖与一甲胺的摩尔比为1.0∶1.0～3.0；(2)将(1)步骤中制得的透明溶液加入催化剂，催化剂加入量为葡萄糖质量的2～20wt％，然后进入环路反应器中，用N2置换，再用H2 置换后，有氢气存在下，在50℃～60℃下反应1-2h，70℃-80℃下反应1-3h，反应压力0.3MPa～6.0MPa，下进行加氢反应，过滤出催化剂，然后0-10℃下进行结晶，得到葡糖甲胺白色结晶，进行干燥；(3)将(2)步骤制得的葡糖甲胺和脂肪酸甲酯按葡糖甲胺与脂肪酸甲酯的摩尔比为1.0∶1.0～1.10加入溶剂中，溶剂的量为葡糖甲胺和脂肪酸甲酯重量之和的20～60wt％，通入N2以保护色泽，在催化剂条件下，催化剂的加入量为葡糖甲胺的1-5wt％，升至60-70℃，常压进行酰胺化反应，2-6h后，升温抽真空蒸出溶剂，最高温度升至160℃，得到目的产物葡糖酰胺。