发明名称 |
独一味药材、中间体及其注射液的指纹图谱质量检测方法 |
摘要 |
本发明公开独一味药材、中间体及其注射液的指纹图谱质量检测方法。该方法色谱条件及系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,进行梯度洗脱;取槲皮素对照品,加甲醇制成40μg/ml的溶液,作为参照物溶液;独一味药材供试品溶液的制备:取药材粉末,回流提取,滤过,水液蒸干,残渣加甲醇适量溶解,离心;上清液,加参照物溶液,甲醇定容,摇匀,滤过,取滤液,即得;中间体及其注射液供试品溶液的制备:取独一味注射液中间体或注射液,加参照物溶液,甲醇稀释,摇匀,滤过,取滤液,即得;测定法:吸取参照物溶液和供试品溶液,注入液相色谱仪中,测定;供试品指纹图谱与对照指纹图谱相似度大于0.90。 |
申请公布号 |
CN1947740A |
申请公布日期 |
2007.04.18 |
申请号 |
CN200610138560.9 |
申请日期 |
2006.11.09 |
申请人 |
成都优他制药有限责任公司 |
发明人 |
阙文彬;李育飞 |
分类号 |
A61K36/53(2006.01);G01N30/02(2006.01) |
主分类号 |
A61K36/53(2006.01) |
代理机构 |
北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 |
代理人 |
张韬 |
主权项 |
1、一种独一味药材的质量控制方法,其特征在于该方法中指纹图谱的检测步骤为:色谱条件及系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流速:1ml/min;检测波长为254nm;柱温:30℃;分析时间:1小时;进行梯度洗脱:前10分钟,按流动相由乙腈-0.2%磷酸水溶液10∶90的比例关系进行洗脱,流动相由乙腈-0.2%磷酸水溶液10∶90变为乙腈-0.2%磷酸水溶液15∶85;10-40分钟,流动相由乙腈-0.2%磷酸水溶液15∶85变为乙腈-0.2%磷酸水溶液30∶70;40-50分钟,流动相由乙腈-0.2%磷酸水溶液30∶70变为乙腈-0.2%磷酸水溶液40∶60;50-60分钟,流动相保持为乙腈-0.2%磷酸水溶液40∶60;参照物溶液的制备:取槲皮素对照品,加甲醇制成40μg/ml的溶液,作为参照物溶液;供试品溶液的制备:取粉碎后过内径为5mm筛的独一味药材粉末1-10重量份,置烧瓶中,加水50-200体积份,回流提取1-3小时,滤过,水液蒸干,残渣加甲醇适量溶解,1000r/min离心,上清液移置20体积份容量瓶中,加入参照物溶液0.4-4体积份,甲醇定容至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜过滤,取滤液,即得;测定法:吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪中,测定;共有指纹峰的相对保留时间分别为:1号峰:0.145±0.002,2号峰:0.154±0.002,3号峰:0.199±0.001,4号峰:0.220±0.001,5号峰:0.231±0.001,6号峰:0.242±0.001,7号峰:0.260±0.002,8号峰:0.298±0.003,9号峰:0.313±0.002,10号峰:0.336±0.003,11号峰:0.369±0.003,12号峰:0.386±0.004,13号峰:0.402±0.001,14号峰:0.414±0.002,15号峰:0.476±0.006,16号峰:0.484±0.004,17号峰:0.533±0.003,18号峰:0.550±0.001,19号峰:0.585±0.002,20号峰:0.642±0.005,21号峰:0.661±0.003,22号峰:0.760±0.001,23号峰:0.796±0.007,24号峰即S峰:1,25号峰:1.077±0.012;共有指纹峰的相对峰面积比值分别为:1号峰:0.136±0.100,2号峰:1.648±0.564,3号峰:1.745±0.653,4号峰:0.062±0.031,5号峰:0.728±0.247,6号峰:0.370±0.141,7号峰:0.230±0.112,8号峰:0.116±0.048,9号峰:0.815±0.262,10号峰:0.090±0.025,11号峰:0.132±0.107,12号峰:0.228±0.140,13号峰:0.154±0.193,14号峰:0.142±0.183,15号峰:1.752±0.455,16号峰:2.508±1.357,17号峰:0.541±0.379,18号峰:0.179±0.152,19号峰:2.508±2.437,20号峰:0.202±0.109,21号峰:0.330±0.262,22号峰:0.349±0.137,23号峰:0.206±0.046,24号峰即S峰:1,25号峰:0.205±0.077。 |
地址 |
610041四川省成都市科华北路58号亚太广场皇冠楼11楼,A-C座 |