发明名称 一种负热膨胀材料ZrW<SUB>2</SUB>O<SUB>8</SUB>的单晶制备方法
摘要 一种负热膨胀材料ZrW<SUB>2</SUB>O<SUB>8</SUB>的单晶制备方法,属于功能陶瓷材料技术领域。本发明采用水热法合成负热膨胀化合物ZrW<SUB>2</SUB>O<SUB>8</SUB>所用原料为:ZrOCl<SUB>2</SUB>·8H<SUB>2</SUB>O(分析纯)、N<SUB>5</SUB>H<SUB>37</SUB>W<SUB>6</SUB>O<SUB>24</SUB>·H<SUB>2</SUB>O(化学纯)、HCl(分析纯)。先将氯化氧锆和钨酸铵配成Zr和W摩尔浓度相同的溶液,将氯化氧锆和钨酸铵两种溶液按体积比1∶2混合,在不断搅拌的条件下向混合液加入6-12mol/L的盐酸溶液,盐酸溶液的体积为混合溶液体积的1/3,70-90℃搅拌。将混合液转入带有聚四氟乙烯衬里的反应釜中,在180℃的温度下密封加热,反应完毕后,抽滤,60℃烘干,在马弗炉中于500-700℃加热后得最终产物ZrW<SUB>2</SUB>O<SUB>8</SUB>。本方法程序简单,易于操作和工业化。
申请公布号 CN1301347C 申请公布日期 2007.02.21
申请号 CN200510011252.5 申请日期 2005.01.25
申请人 北京科技大学 发明人 邢献然;邢奇凤;于然波;刘桂荣
分类号 C30B29/32(2006.01);C30B7/10(2006.01) 主分类号 C30B29/32(2006.01)
代理机构 北京科大华谊专利代理事务所 代理人 吕中强
主权项 1、一种负热膨胀材料ZrW2O8的单晶制备方法,其特征在于本发明采用水热法合成负热膨胀化合物ZrW2O8;所用原料为:分析纯ZrOCl2·8H2O、化学纯N5H37W6O24·H2O、分析纯HCl;制备工艺为:(1)氯化氧锆和钨酸铵配成Zr和W摩尔浓度相同的溶液,将氯化氧锆和钨酸铵两种溶液按体积比1∶2混合,在不断搅拌的条件下向混合液加入6-12mol/L的盐酸溶液,盐酸溶液的体积为混合溶液体积的1/3,70-90℃搅拌;(2)将混合液转入带有聚四氟乙烯衬里的反应釜中,在180℃的温度下密封加热,反应完毕后,抽滤,60℃烘干,得到前驱体ZrW2O7(OH)2(H2O)2;(3)将前驱体ZrW2O7(OH)2(H2O)2在马弗炉中于500-700℃加热后得最终产物ZrW2O8。
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