N－正辛基异噻唑啉酮的制备方法

摘要

本发明涉及一种N－正辛基异噻唑啉酮的制备方法，包括以下工艺步骤：在反应容器A中加入NH₄Cl/氨水缓冲溶液和二硫化钠溶液，滴加丙烯酸甲酯，抽滤得棕红色液体，将上述滤液加入亚硫酸钠溶液中，反应，分去水后有机相里加入无水MgSO₄干燥，抽滤，得二硫代二丙酸甲酯；在反应容器B中加入二硫代二丙酸甲酯、正辛胺和水，抽滤、烘干，得二硫代二(N－正辛基丙酰胺)白色粉末；在反应容器C中加入乙酸乙酯和二硫代二(N－正辛基丙酰胺)，通入氯气，抽滤得白色固体N－正辛基异噻唑啉酮盐酸盐，将盐酸盐投入反应容器C中，加入乙酸乙酯，抽滤，分层，有机相减压蒸馏，蒸去乙酸乙酯，得淡黄色液体，即为N－正辛基异噻唑啉酮。本发明各步反应稳和、各步产物稳定性好、质量好、收率高、成本低。

主权项

1、一种N-正辛基异噻唑啉酮的制备方法，其特征在于该方法包括以下工艺步骤：步骤一、丙烯酸甲酯与二硫化钠反应生成二硫代二丙酸甲酯在反应容器A中加入NH4Cl/氨水缓冲溶液和二硫化钠溶液，温度控制在-10℃~5℃，滴加丙烯酸甲酯，1.5~2.5小时滴完，反应过程中控制PH值在10.5~11.5，反应结束保温0.5~1.5小时，抽滤得棕红色液体，将上述滤液加入亚硫酸钠溶液中，搅拌反应，滤出沉淀杂质，滤液分层，分去水后有机相里加入无水MgSO4干燥，抽滤，得二硫代二丙酸甲酯；步骤二、二硫代二丙酸甲酯与正辛胺反应生成二硫代二(N-正辛基丙酰胺)在反应容器B中加入二硫代二丙酸甲酯、正辛胺和水，温度控制在25±5℃，搅拌20±5小时，静止，抽滤、烘干，得二硫代二(N-正辛基丙酰胺)白色粉末；步骤三、二硫代二(N-正辛基丙酰胺)与氯气反应制备N-正辛基异噻唑啉酮。在反应容器C中加入乙酸乙酯和二硫代二(N-正辛基丙酰胺)，控制反应温度在0℃～15℃，通入氯气3±0.5小时，通完后于20±5℃保温1~2小时，抽滤得白色固体N-正辛基异噻唑啉酮盐酸盐，将N-正辛基异噻唑啉酮盐酸盐投入反应容器C中，加入乙酸乙酯，搅拌，加入NaOH调节PH到6-7，抽滤，分层，有机相减压蒸馏，蒸去乙酸乙酯，得淡黄色液体，即为N-正辛基异噻唑啉酮。