发明名称 |
一种红色基B的制备方法 |
摘要 |
本发明提出了一种红色基B的制备方法,具体步骤如下:将邻氨基苯甲醚、乙酐和溶剂二氯乙烷投入反应器中,在70~85℃进行乙酰化反应,酰化时间为0.8~1.5小时;乙酰化反应结束后,向反应液中慢慢滴加发烟硝酸,进行硝化反应;硝化温度在40~55℃;硝化时间0.7~2小时;在硝化反应结束后,向硝化液中加入水;分出酸性水层后,加入NaOH水溶液;在蒸馏回收二氯乙烷后,进行水解去掉乙酰基的反应,水解温度在90~97℃;水解时间1~3小时。将邻氨基苯甲醚经乙酰氨基保护、硝化、水解三步反应操作合为在一锅内反应,大大简化了工艺,节省设备。在二氯乙烷溶剂中用乙酐酰化,速度快、温度低。用发烟硝酸硝化,减少废水的排放。 |
申请公布号 |
CN1837185A |
申请公布日期 |
2006.09.27 |
申请号 |
CN200610013270.1 |
申请日期 |
2006.03.10 |
申请人 |
天津大学 |
发明人 |
张天永;王正;张友兰;付强 |
分类号 |
C07C201/08(2006.01);C07C205/35(2006.01) |
主分类号 |
C07C201/08(2006.01) |
代理机构 |
天津市北洋有限责任专利代理事务所 |
代理人 |
王丽 |
主权项 |
1.一种红色基B的制备方法,具体步骤如下:将邻氨基苯甲醚、乙酐和溶剂二氯乙烷投入反应器中,在70~85℃进行乙酰化反应,酰化时间为0.8~1.5小时;乙酰化反应结束后,向反应液中慢慢滴加发烟硝酸,进行硝化反应;硝化温度在40~55℃;硝化时间0.7~2小时;在硝化反应结束后,向硝化液中加入水;分出酸性水层后,加入NaOH水溶液;在蒸馏回收二氯乙烷后,进行水解去掉乙酰基的反应,水解温度在90~97℃;水解时间1~3小时。 |
地址 |
300072天津市南开区卫津路92号 |