1－硝基－2－乙基蒽醌的制备方法

摘要

本发明提供了一种有机溶剂法制备1-硝基-2-乙基蒽醌的新工艺，即将2-乙基蒽醌溶解在卤代烃有机溶剂中，用发烟硝酸和浓硫酸进行硝化，蒸出溶剂后，过滤、洗涤、干燥得1-硝基-2-乙基蒽醌粗品；再用亚硫酸钠和氢氧化钠溶液加热处理，过滤、洗涤，干燥，制得纯度99.8％以上的1-硝基-2-乙基蒽醌。该方法具有温度易控制，硝酸用量少，副反应少，产物易处理，溶剂可回收循环使用，废酸量小，设备不需特殊材质等优点，有较大的工业生产价值。

主权项

1、一种由2-乙基蒽醌与硝酸和硫酸反应制备1-硝基-2-乙基蒽醌的方法，其特征在于该方法是将1倍含量98.5％以上的2-乙基蒽醌溶解在5-10倍的卤代烃中，加入0.2-0.5倍发烟硝酸，再加入0.5-5.0倍浓硫酸，在0-45℃下反应2-12小时，反应结束后，蒸出溶剂，过滤，滤饼水洗至中性，干燥，得到1-硝基-2-乙基蒽醌粗产品；然后将粗产品悬浮在亚硫酸钠溶液中，使1-硝基-2-乙基蒽醌与亚硫酸钠的摩尔比为1∶1.1-2.5，加入氢氧化钠，使1-硝基-2-乙基蒽醌与氢氧化钠的重量比为1∶0.1-0.35，加热至90-98℃，反应4-10小时，热过滤，热水洗涤滤饼，干燥，制得纯度在99.8％以上的1-硝基-2-乙基蒽醌。