制备3,4－二甲基亚苄基山梨醇的方法

摘要

本发明涉及一种制备3，4－二甲基亚苄基山梨醇的方法。解决了现有制备方法所生产的产品反应不易控制、产品的收率低的问题。其特征在于：按重量比将3，4－二甲基苯甲醛、山梨醇、溶剂、N－N二甲基甲酰胺、酸催化剂、水按比例依次加入到四颈烧瓶中，搅拌，通入惰性气体，加热，当温度升到70℃时有回流，继续升温至80℃保持恒温，当反应进行到没有水生成时，降至室温，滴加一定量的饱和碱溶液，升温到80℃左右，通过液－液分离器蒸出溶剂，将四颈瓶中的反应产物倒入抽滤瓶中，真空抽滤、热水洗涤，干燥得粗品3，4－二甲基亚苄基山梨醇，粗品经溶剂精制得成品3，4－二甲基亚苄基山梨醇。

主权项

1、一种制备式(I)的3，4-二甲基亚苄基山梨醇的方法，其特征在于：按重量比将3，4-二甲基苯甲醛16～20份、山梨醇10～25份、溶剂250～650份、N-N二甲基甲酰胺6～10份、酸催化剂0.4～1.0份、水1.0～2.0份按比例依次加入到四颈烧瓶中，启动搅拌装置，通入惰性气体保护，开始加热升温，当温度升到70℃时有回流后，继续升温至80℃保持恒温，生成的水与溶剂形成共沸物进入到液-液分离器中，当反应进行到没有水生成时，反应结束，降至室温，然后滴加250～650份的饱和碱溶液中和，后升温到80℃左右，通过液-液分离器蒸出溶剂，将四颈瓶中的反应产物倒入抽滤瓶中，真空抽滤、热水洗涤，干燥得粗品3，4-二甲基亚苄基山梨醇，粗品经溶剂精制得成品3，4-二甲基亚苄基山梨醇。