三氟甲基－1，1，2－三氟－1，2－二氯－乙基醚脱氯反应工艺

摘要

本发明公开了一种由三氟甲基－1，1，2－三氟－1，2－二氯－乙基醚通过脱氯反应，制备全氟(甲基乙烯基)醚的工艺方法，它是以二甲基甲酰胺为溶剂，或再增加碘为活化剂，并将出回流冷凝器的气相全氟(甲基乙烯基)醚粗单体收集于－78℃的干冰冷阱中。本发明溶剂体系确保了脱氯反应能够自始至终保持一定的反应速度，无需对锌粉活化及溶剂脱水预处理，从而大大缩短了反应时间，简化了工艺流程，降低了生产成本，而且，本发明反应产率高达90～95％。

主权项

1、三氟甲基-1，1，2-三氟-1，2-二氯-乙基醚脱氯反应工艺，其特征在于包括如下步骤：A、选择4口瓶为反应容器，在4个瓶口分别设置搅拌器、加料器、通有-10～-22℃冷介质的回流冷凝器及温度计；B、按粗脱氯原料∶锌粉∶DMF＝1∶1.1～2.5∶3～5的摩尔比，先分别将锌粉、DMF加入反应容器中，或再加入为锌粉重量0.5～2.5％的碘，然后在加料器中装入粗脱氯原料；C、将反应容器升温至40～50℃，逐渐滴加粗脱氯原料，待度过10～30分钟反应的诱导期后，将反应容器的温度降低至30～40℃，同时将粗脱氯原料滴加完毕，再逐渐升温至45～55℃；D、将出回流冷凝器的气相全氟醚粗单体收集于-78℃的干冰冷阱中。