主权项 |
1.一种胆固醇的合成方法,其特征在于,以薯蓣苷元为原料,进行如下处理:(1)羟基的保护:将薯蓣苷元用氢化钠或氢化钾处理,获得薯蓣苷元醇钠或薯蓣苷元醇钾,反应摩尔比为1∶1.2~2.0;再与硫酸二甲酯反应,获得薯蓣苷元-3-甲醚,反应摩尔比为1∶1.0~2.0;(2)开环反应:将获得的薯蓣苷元-3-甲醚用盐酸-锌体系还原开环成16,26-二羟基胆固醇-3-甲醚,薯蓣苷元-3-甲醚、盐酸和锌的摩尔比为1∶50~150∶50~150;(3)磺酰化反应:16,26-二羟基胆固醇-3-甲醚溶解在吡啶或三乙基胺溶剂中,冷却到5℃以下,缓慢加入甲磺酰氯或甲磺酸酐,反应摩尔比1∶2.5~5,室温搅拌过夜,萃取获得16,26-二甲磺酰氧基胆固醇-3-甲醚;(4)磺酸酯还原:16,26-二甲磺酰氧基胆固醇-3-甲醚溶解于乙二醇二甲醚中,用锌-碘化钠-水体系加热回流反应4~6小时,反应产物经萃取获得胆固醇-3-甲醚,16,26-二甲磺酰氧基胆固醇-3-甲醚、锌和碘化钠的摩尔比为1∶2~8∶5~12;(5)甲醚基乙酰化:将上述获得的胆固醇-3-甲醚进行甲醚基乙酰化,获得乙酸胆固醇酯;(6)皂化反应:乙酸胆固醇酯在甲醇-四氢呋喃混合溶剂中用氢氧化钠或氢氧化钾处理,反应摩尔比为1∶5~8,获得胆固醇。 |