邻氯扁桃酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种制备邻氯扁桃酸的改进的方法。以邻氯苯甲醛和氯仿为原料，在浓碱和相转移催化剂的作用下，经充分反应，乙酸乙酯萃取后，除去乙酸乙酯，加入碱和水，并用甲苯萃取从邻氯扁桃酸钠水溶液中除去杂质，再酸化，乙酸乙酯萃取，甲苯结晶的办法，一锅法制备邻氯扁桃酸。该方法使用便宜易得的氯仿代替了溴仿，大大降低了生产成本，且整个制备过程不需要取出邻氯扁桃酸的粗品，操作轻松，产品质量高，适合工业应用。

主权项

1、一种邻氯扁桃酸的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：1)将邻氯苯甲醛，氯仿和相转移催化剂混合后升温，搅拌下滴加质量比为40％～60％的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液；其中，邻氯苯甲醛与氯仿的摩尔比例为1∶2～1∶4，邻氯苯甲醛与相转移催化剂的摩尔比例为1∶0.01～1∶0.1，邻氯苯甲醛与氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1∶3～1∶6，反应温度为30～65℃；2)反应结束后，用盐酸调节反应溶液pH到酸性，用乙酸乙酯萃取反应溶液后，减压浓缩除去乙酸乙酯，得到油状物邻氯扁桃酸的粗品；3)在残留的油状物中直接加入固体氢氧化钠和水，制得邻氯扁桃酸钠水溶液；4)再用有机溶剂萃取除去上述水溶液中的杂质，邻氯苯甲醛与有机溶剂的体积比为1∶0.5～1∶5；5)然后用盐酸调节反应溶液pH到酸性，用乙酸乙酯萃取反应溶液后，减压浓缩除去乙酸乙酯，加入甲苯结晶，抽滤，烘干，制得邻氯扁桃酸产品。